[发明专利]一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)支化缓凝型单体的制备；(2)缓凝型聚羧酸减水剂的制备。本发明克服了现有技术中复配的缓凝剂选择性高、性价比低、产品容易出霉变、腐败等问题和不足，从而提供了一种缓凝型聚羧酸减水剂，该减水剂为梳型结构，其主链由乙烯结构单元组成，侧链主要由聚乙二醇结构单元和D‑葡萄糖‑6‑磷酸钠结构单元组成其分散性高、适应性好、成本低廉、保坍性能优异，并能显著延长混凝土凝结时间。

主权项

1.一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)支化缓凝型单体的制备：将D‑葡萄糖‑6‑磷酸钠和4‑乙烯基氧基‑苯胺加入到装有乙醇的反应容器中，加入催化剂，接上冷凝装置，升温至75～80℃，搅拌回流反应3～5h，待反应结束后，蒸发除去乙醇得到支化缓凝型单体；上述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸和浓硝酸中的一种或两种；(2)缓凝型聚羧酸减水剂的制备：将分子量为1100～1300的烯丙基聚氧乙烯醚、步骤(1)所得支化缓凝型单体、丙烯酸和去离子水混合搅拌溶解，并加入引发剂，得反应物料，在20～35℃下反应；反应过程中，同时滴加由丙烯酸、不饱和缓释型单体、膦酸类小单体和去离子水混合组成的第一混合溶液以及由链转移剂、还原剂和去离子水混合组成的第二混合溶液，第一混合溶液于1.5～3.0h滴加完毕，第二混合溶液于1.5～3.5h滴加完毕；第一混合溶液和第二混合溶液滴加完毕后继续保温0.5～1.0h，最后加入氢氧化钠溶液中和，即得到所述缓凝型聚羧酸减水剂；上述不饱和缓释型单体为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、马来酸酐和丙烯酸聚乙二醇马来酰亚胺酯中的至少一种；上述膦酸类小单体为乙烯基磷酸二乙酯和乙烯基磷酸一种或两种。