[发明专利]一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)支化缓凝型单体的制备：将D-葡萄糖-6-磷酸钠和4-乙烯基氧基-苯胺加入到装有乙醇的反应容器中，加入催化剂，接上冷凝装置，升温至75～80℃，搅拌回流反应3～5h，待反应结束后，蒸发除去乙醇得到支化缓凝型单体；上述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸和浓硝酸中的一种或两种；

(2)缓凝型聚羧酸减水剂的制备：将分子量为1100～1300的烯丙基聚氧乙烯醚、步骤(1)所得支化缓凝型单体、丙烯酸和去离子水混合搅拌溶解，并加入引发剂，得反应物料，在20～35℃下反应；反应过程中，同时滴加由丙烯酸、不饱和缓释型单体、膦酸类小单体和去离子水混合组成的第一混合溶液以及由链转移剂、还原剂和去离子水混合组成的第二混合溶液，第一混合溶液于1.5～3.0h滴加完毕，第二混合溶液于1.5～3.5h滴加完毕；第一混合溶液和第二混合溶液滴加完毕后继续保温0.5～1.0h，最后加入氢氧化钠溶液中和，即得到所述缓凝型聚羧酸减水剂；

上述不饱和缓释型单体为丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、马来酸酐和丙烯酸聚乙二醇马来酰亚胺酯中的至少一种；上述膦酸类小单体为乙烯基磷酸二乙酯和乙烯基磷酸一种或两种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烯丙基聚氧乙烯醚分子量为1200。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧苯甲酰、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为次磷酸钠、2-巯基乙醇和3-巯基丙酸中的一种或两种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硫酸亚铁、L-抗坏血酸和甲醛次合硫酸氢钠中的一种或两种。

6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，D-葡萄糖-6-磷酸钠、4-乙烯基氧基-苯胺、乙醇和催化剂的质量比为100∶40～60∶500∶0.2～0.5。

7.如权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述反应物料中烯丙基聚氧乙烯醚、步骤(1)所得支化缓凝型单体、丙烯酸、去离子水和引发剂的质量比为：200∶30～60∶2～10∶200～300：0.5～3，所述第一混合溶液中，丙烯酸、不饱和缓释型单体、膦酸类小单体和去离子水的质量比为5～20∶5～20∶5～20∶50，所述第二混合溶液中，链转移剂、还原剂和去离子水的质量比为0.5～2∶0.1～1∶50，且所述反应物料、第一混合溶液和第二混合溶液中的去离子水的质量比为200～300∶45～55∶45～55。