[发明专利]一种季戊四胺的制备方法有效
申请号: | 201811176803.7 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN111018716B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 逯贵广;储政;袁俊秀;黄冬;朱魁;曾志强;靳志超 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C209/20 | 分类号: | C07C209/20;C07C211/63 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种用季戊四醇(催化胺化)制备季戊四胺的方法。将季戊四醇、溶剂和加氢/脱氢催化剂加入到高压釜中,氢气置换,充入液氨和氢气;升温反应得季戊四胺。加氢/脱氢催化剂为以Ni、Cu、Cr作为活性组分,金属元素占催化剂总重量的百分数分别为:7~9%金属镍,0‑5%金属铜,0~3%金属铬,三氧化二铝载体,加氢/脱氢催化剂的加量为季戊四醇质量的2%~6%。季戊四醇在加氢脱氢催化剂存在下与液氨、氢气发生胺化反应制备季戊四胺。本发明具有工艺简单,反应转化率高、选择性高,产物后续处理方便等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 季戊四胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司,未经中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811176803.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:基于商品图像识别的半自动收款系统及使用方法
- 下一篇:多功能手机支架
- 同类专利
- 一种一步法绿色合成多季铵盐的制备方法-202310504765.8
- 高芒来;董卓凡 - 中国石油大学(北京)
- 2023-05-06 - 2023-08-04 - C07C209/20
- 本发明公开了一种一步法绿色合成多季铵盐的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将多胺、无机碱性物质和水混合,向其中加入硫酸二甲酯进行反应,反应结束后得到所述多季铵盐的溶液。与两步法相比,一步法不仅省去了制备中间体的步骤,还缩短了反应时间,并且产物为水溶液(无需后处理分离)可直接作为驱油剂或油田助剂使用,降低了能耗和原料消耗,提高了经济效益。一步法是一种符合绿色化学原则的方法,有利于实现多季铵盐的工业化生产和应用。
- 一种季戊四胺的制备方法-201811176803.7
- 逯贵广;储政;袁俊秀;黄冬;朱魁;曾志强;靳志超 - 中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司
- 2018-10-10 - 2022-09-13 - C07C209/20
- 本发明涉及一种用季戊四醇(催化胺化)制备季戊四胺的方法。将季戊四醇、溶剂和加氢/脱氢催化剂加入到高压釜中,氢气置换,充入液氨和氢气;升温反应得季戊四胺。加氢/脱氢催化剂为以Ni、Cu、Cr作为活性组分,金属元素占催化剂总重量的百分数分别为:7~9%金属镍,0‑5%金属铜,0~3%金属铬,三氧化二铝载体,加氢/脱氢催化剂的加量为季戊四醇质量的2%~6%。季戊四醇在加氢脱氢催化剂存在下与液氨、氢气发生胺化反应制备季戊四胺。本发明具有工艺简单,反应转化率高、选择性高,产物后续处理方便等优点。
- 一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法-202210223078.4
- 刘颂军;孙炜;贾成林;王亮;高猛;热甫开提江·木合塔尔;张明慧;冯亚楠 - 沧州信联化工有限公司;南开沧州渤海新区绿色化工研究有限公司
- 2022-03-07 - 2022-06-03 - C07C209/20
- 本发明提供了一种微通道反应器串联管式反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法,通过换热介质将微通道反应器模块加热到预定温度,将原料碳酸二甲酯和三甲胺与溶剂甲醇通过计量泵打入反应器进行连续反应。从微通道反应器出来的物料进入管式反应器继续反应至转化率达到要求。从管式反应器出来的物料经闪蒸后进入第一降膜蒸发器,通过第一降膜蒸发器回收部分溶剂以及未转化的原料。从第一降膜蒸发器底部出来的物料与纯水通过静态混合器混合发生水解反应并进入第二降膜蒸发器分离部分甲醇和水。从第二降膜蒸发器底部出来的物料进入精馏塔进一步分离甲醇,塔釜采出精制后的产品。本发明能够有效提高反应安全性、缩短反应时间、提高反应物转化率。
- 一种N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的合成方法-202111675525.1
- 张子印;刘彩霞;张岩 - 廊坊市北辰创业树脂材料股份有限公司
- 2021-12-31 - 2022-05-17 - C07C209/20
- 本发明涉及化工合成技术领域,尤其涉及一种N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基季铵盐的合成方法,首先通过金刚烷与腈类化合物之间发生的Ritter反应一步制备出N‑乙酰基金刚烷胺,然后再水解生成1‑金刚烷胺,随后所得的1‑金刚烷胺在NaH催化下与碳酸二甲酯一步反应即可生成N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基季铵盐。该合成方法仅需三步就能实现N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基季铵盐的合成,有效缩短了工艺路线,并且合成过程中未引入卤素离子,既能避免卤素离子在产物中的残留,又能减少环境污染,更加适合工业化生产。
- 一种改进的四甲基碳酸氢铵制备方法-202111152659.5
- 刘颂军;孙炜;冯亚楠;吕国文 - 信联电子材料(山东)有限公司
- 2021-09-29 - 2021-12-03 - C07C209/20
- 公开了一种改进的四甲基碳酸氢铵制备方法,以碳酸二甲酯和三甲胺水溶液为反应原料,采用一步法制备四甲基碳酸氢铵;其中,反应在有机胺改性的分子筛存在下进行。由于加入了特定比例的有机胺改性的分子筛,产品收率进一步提高。有机胺改性的分子筛与碳酸二甲酯或其产物产生了相互作用,降低了最终产品发生副反应的概率。
- 一种6-溴己基三甲基溴化铵的制备方法-202010582149.0
- 孙玉明;江立鼎 - 江苏康爱特环境工程集团有限公司
- 2020-06-23 - 2021-11-30 - C07C209/20
- 本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种6‑溴己基三甲基溴化铵的制备方法。该方法包括如下步骤:将原料6‑溴基己胺与碳酸二甲酯在有机溶剂中于加热状态下发生反应,反应结束后,缓慢加入HBr溶液,减压浓缩、过滤、重结晶得纯净产物。本发明采用相对便宜的6‑溴基己胺与碳酸二甲酯为原料采用相对温和、易于控制的条件下制得目标6‑溴己基三甲基溴化铵,该反应产物收率及纯度均可达到80%以上,适于规模化生产。
- 一种制备脂肪叔胺的均相催化剂体系及应用-201910662575.2
- 李运玲;王志飞;李俊 - 中国日用化学研究院有限公司
- 2019-07-22 - 2019-11-05 - C07C209/20
- 本发明公开了一种制备脂肪叔胺的均相催化剂体系及应用,所述催化剂包括2~4种硬脂酸盐,其中两种主组分为硬脂酸铜和硬脂酸镍,其余助组分为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁或硬脂酸锌中的0~2种。该催化剂体系可用于脂肪醇催化胺化反应制备脂肪叔胺中。本发明催化剂的催化活性高、叔胺产率高、副产物少;催化剂组分为购于市场的化学纯试剂,直接用于胺化反应,无需制备、洗涤和焙烧,可以降低能耗,减少废水、盐、NOx、CO2及固废的排放。
- 一种适用于超级电容器电解液的金刚烷胺类季铵盐的制备方法-201810271706.X
- 魏颖;张庆国;张文博;郎笑石;任冬梅;陶明松;邸阳 - 渤海大学
- 2018-03-29 - 2018-07-24 - C07C209/20
- 一种适用于超级电容器电解液的金刚烷胺类季铵盐的制备方法,将1‑金刚烷胺和C1~C8烷基化试剂置于反应溶剂中,回流搅拌反应,反应完成后温度降至室温,分离,得到中间体;将所得中间体加入到反应溶剂中,并加入C1~C8烷基化试剂和无机碱,所述中间体与入C1~C8烷基化试剂、无机碱的摩尔比为1:1.2:1.2,在20℃~120℃条件下,回流搅拌反应,反应完成后降温,加入适量的酸,回流反应12小时后,得到金刚烷胺类季铵盐粗品;用溶剂重结晶三次,得到金刚烷胺季铵盐。优点是:工艺简单,容易操作,产品的电化学窗口宽,溶解度较好,可以作为超级电容器电解液使用。
- 一种超级电容器用季铵盐的制备方法-201711267660.6
- 林富荣;周海军;周永生 - 常州大学
- 2017-12-05 - 2018-05-08 - C07C209/20
- 本发明提供一种超级电容器用季铵盐的制备方法,其制备步骤包括:(1)胺与酸反应,生成胺盐;(2)胺盐与醇反应,生成季铵盐;(3)将步骤(2)中产物用结晶的方法提纯,得到相应的季铵盐。该法反应过程中没有卤化物参与,无卤素离子,由此季铵盐配成的超级电容器电解质,卤素离子含量低,其电化学性能较好,且使用醇作为烷基化试剂,无需额外添加溶剂。
- 3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂-201710316505.2
- 俞益平;周铁林;王海林;徐小云 - 浙江大川新材料股份有限公司
- 2017-05-08 - 2017-12-01 - C07C209/20
- 本发明具体涉及3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂,其中S1、原料选取;N,N‑二甲基烯丙基胺,工业纯、环氧氯丙烷,工业纯、盐酸,工业纯、液碱,工业纯;S2、制备;将N,N‑二甲基烯丙基胺加入至反应釜,控制反应釜的温度在5‑15℃,接着向反应釜中加入适量的去离子水,随后加入盐酸调整PH值至7‑8,然后向反应釜中加入环氧氯丙烷,搅拌升温至35‑50℃,反应时间控制在4‑8小时,反应完毕后加入液碱中和,静置2‑3小时降温分液即可得到3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。而无醛固色剂由上述提及的制备方法制得的3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
- 一种季铵盐的制备方法-201210377719.8
- 赵立地 - 赵立地
- 2012-09-07 - 2013-04-17 - C07C209/20
- 本发明涉及一种季铵盐的制备方法,包括以下步骤:在C8-C12的二元醇溶液中加入叔铵、有机酸及离子液体催化剂的混合物,在70-80℃、保护性气体保护条件下,搅拌反应,反应完成后,将产物真空干燥,加入磷酸二甲酯,在温度为90-120℃、压强为1-2MPa条件下,搅拌反应,得所述季铵盐;所述离子液体催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐中的一种或多种,本发明催化剂用量较少且催化效率较高。
- 饲料添加剂色氨酸锰络合物的制备方法-201210509353.5
- 刘祥银;李坤;徐淑倩;李跃;曹波;张雪元;王立芹;刘树年 - 山东省化工研究院
- 2012-12-04 - 2013-03-27 - C07C209/20
- 本发明涉及一种饲料添加剂色氨酸锰络合物的制备方法,属于饲料添加剂的制备技术领域。为了解决现有制备方法,存在反应时间长、反应过程难以控制、产品收率低、产品纯度低等问题。本发明的制备方法;以无机锰盐溶液和色氨酸溶液作为原料,且锰盐过量;在pH为7.5-8.2、80-100℃的条件下,采用向氨基酸溶液中滴加无机锰盐溶液的方式进行反应;然后降温、分离、干燥,既得产品。该方法,反应速率有明显提高,色氨酸锰络合物的收率和纯度都有明显提高;步骤简单,易于操作,反应平稳。
- 双季铵盐的制造法和新颖中间体-201080034374.5
- 冈本训明;绵引勉;角野元重 - 和光纯药工业株式会社
- 2010-08-05 - 2012-05-30 - C07C209/20
- 本发明提供有效地制造双季铵盐的方法及其新颖的合成中间体。本发明涉及通式[3]所示的双季铵盐的制造法,该制造法的特征在于,使通式[1](式中,2个R1和T的定义如权利要求1所述。)所示的二磺酸酯与通式[2](式中,R3~R5的定义如权利要求1所述。)所示的叔胺发生反应;本发明还涉及通式[1′](式中,2个R16各自独立地表示卤原子或碳原子数为1~3的氟代烷基,2个m表示1~5的整数。)所示的二磺酸酯。
- 一种双季铵盐的制备方法-201010273654.3
- 戴春华;茆福林 - 盐城师范学院
- 2010-09-06 - 2011-02-16 - C07C209/20
- 本发明提供一种双季铵盐的制备方法。将碳酸二甲酯和二铵盐放入反应釜中,在密闭及反应温度60℃~280℃、反应时间为0.5~24小时的条件下,制得双季铵盐。双季铵盐的阳离子[CH3NR1R2(CH2)nN(CH3)R3R4]2+氮上的取代基为从R1、R2、R3、和R4中选取的烷基、烯基、炔基、芳基中的一种或多种,或者是含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团;双季铵盐的阴离子为硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、磷酸根子、磷酸氢根、磷酸二氢根、氟、氯、溴、碘、硫、碳酸根、草酸根、醋酸根和羧酸根离子中的一种。本发明工艺简单、生产周期短、收率高、成本低,能一步合成含有指定阴离子的双季铵盐,产品用途更为广泛。
- 制备高纯度季铵化合物的方法-200580028437.5
- L·绍尔沃什;T·罗德;L·维滕贝克尔;K·马松内 - 巴斯福股份公司
- 2005-08-03 - 2007-07-25 - C07C209/20
- 本发明涉及一种通过使对应的sp3-杂化的叔胺或sp2-杂化的叔亚胺与亚硫酸二甲酯反应而制备季铵化合物的方法。本发明方法的特征在于该反应(i)在选自具有6-10个碳原子的芳族烃、总共具有5-10个碳原子的对称或不对称二烷基醚、具有5-8个碳原子的环烷烃和C5-C10链烷烃的溶剂存在下;以及(ii)在10-100℃的温度下进行。
- 一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法-200610048203.3
- 李秋小;李运玲;张明慧;李明;侯素珍;李永胜 - 中国日用化学工业研究院
- 2006-08-24 - 2007-04-04 - C07C209/20
- 一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法是将长链脂肪叔胺与碳酸二甲酯放入高压釜中,同时加入低碳醇溶剂,升温至130℃~160℃,保持反应压力0.5MPa~1.5MPa,反应4~10hr,得到季铵酯;各组分用量为:脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩尔比1.0∶1.5~6.0,低碳醇溶剂用量为脂肪叔胺质量的50%~200%。本发明具有优良的生物降解性、生态毒性低、和环境相容性好,避免了对环境的污染及对设备腐蚀的优点。
- 专利分类