[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法有效
申请号: | 201811144460.6 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN108982730B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 王全胜;付岩;张亮;凌淑萍;吴银良 | 申请(专利权)人: | 宁波市农业科学研究院 |
主分类号: | G01N30/78 | 分类号: | G01N30/78;G01N30/02 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315040 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法,其特征在于包含以下步骤:a、取植物源性农产品,加入提取溶剂,匀浆分散提取,离心分层,取上清液,再次重复提取后,合并上清液;b、a步骤中上清液加入氯化钠,混匀,离心,取上层;c、取b步骤中上清液与PSA、C18和石墨化碳黑混匀,离心,取上清;d、c步骤中上清液氮气吹至近干后,等体积20%乙腈溶液定容,作为待测样品;e、采用共同基团法结合UPLC‑MSMS进行检测。与现有技术相比,本发明的优点在于:采用共同基团法进行检测,降低了基质抑制效应,提高了残留分析的灵敏度。 | ||
搜索关键词: | 共同 基团 结合 uplc msms 检测 植物 农产品 中咪鲜胺 代谢物 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法,其特征在于包含以下步骤:a、取均质后的植物源农产品样品,加入提取溶剂乙腈,匀浆分散提取,离心分层,取上清液,剩余残渣按前述步骤重复提取,取上清液,合并两次离心得到的上清液得到上清液A;其中,所述样品和乙腈的质量体积比为0.25~0.5g/mL;b、向步骤a得到的上清液A里加入氯化钠,振荡,离心分层,取上清液后得到上清液B;其中,所述氯化钠和步骤a中所述样品的质量比为0.3~0.5;c、取一定体积步骤b得到的上清液B与PSA、C18和GCB混匀净化后,离心,取上清液后得到上清液C;其中,所述PSA、C18、石墨化碳黑的质量比为2.5:5:1;所述PSA和步骤a中所述样品的质量比为0.005~0.015;d、取一定体积步骤c得到的上清液C于35~45℃下氮气吹干,通过与所取上清液C等体积的20%乙腈溶液溶解定容后,过0.22μm滤膜,得到待测样品;e、采用UPLC‑MSMS检测植物源中咪鲜胺代谢物。
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