[发明专利]地肤子皂苷Ic的制备方法

摘要

本发明公开一种地肤子皂苷Ic的制备方法，包括以下步骤：(i)制备地肤子乙醇提取物；(ii)稀释所述的地肤子乙醇提取物，并利用大孔吸附树脂柱对所述的地肤子乙醇提取物过柱分离，从而获得地肤子皂苷Ic粗品；(iii)中压制备柱分离地肤子皂苷Ic粗品，即获得高纯度的地肤子皂苷Ic样品；(iv)浓缩并干燥所得样品，即获得地肤子皂苷Ic。本发明可实现地肤子皂苷Ic的快速分离，制备量大，收率高，所得产品纯度高，适合工业化生产。

主权项

1.一种地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(i)提取：将地肤子药材粉碎，按每1kg地肤子药材加入5～20L的提取溶剂，所述提取溶剂为体积分数50～80％的第一有机溶剂‑水溶液，所述第一有机溶剂选择甲醇、乙醇或丙酮中的至少一种；提取时间为24～72h，提取温度为20～30℃，过滤，得到地肤子皂苷Ic的提取物；(ii)大孔吸附树脂粗分离：将步骤(i)得到的提取物用水稀释后加入到大孔吸附树脂中，静态吸附12‑36h，过滤；装柱，洗脱方式为依次用水、体积分数15～25％的第二有机溶剂‑水溶液、体积分数35～45％的第二有机溶剂‑水溶液和体积分数75～85％的第二有机溶剂‑水溶液洗脱，收集体积分数35～45％第二有机溶剂‑水溶液部分的洗脱液，浓缩，得到地肤子皂苷Ic的粗品；所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈中的至少一种；(iii)中压制备柱分离：将步骤(ii)得到的粗品过中压制备柱进行分离，以体积分数40～60％的第三有机溶剂‑水溶液洗脱，得到的含地肤子皂苷Ic样品的组分；所述中压制备柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、四烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶；所述第三有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈中的至少一种；(iv)后处理：将步骤(iii)得到的含地肤子皂苷Ic样品的组分浓缩并干燥，即得到地肤子皂苷Ic。