[发明专利]地肤子皂苷Ic的制备方法

权利要求书

1.一种地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(i)提取：将地肤子药材粉碎，按每1kg地肤子药材加入5～20L的提取溶剂，所述提取溶剂为体积分数50～80％的第一有机溶剂-水溶液，所述第一有机溶剂选择甲醇、乙醇或丙酮中的至少一种；提取时间为24～72h，提取温度为20～30℃，过滤，得到地肤子皂苷Ic的提取物；

(ii)大孔吸附树脂粗分离：将步骤(i)得到的提取物用水稀释后加入到大孔吸附树脂中，静态吸附12-36h，过滤；装柱，洗脱方式为依次用水、体积分数15～25％的第二有机溶剂-水溶液、体积分数35～45％的第二有机溶剂-水溶液和体积分数75～85％的第二有机溶剂-水溶液洗脱，收集体积分数35～45％第二有机溶剂-水溶液部分的洗脱液，浓缩，得到地肤子皂苷Ic的粗品；所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈中的至少一种；所述步骤(ii)中，大孔吸附树脂的填料选自D101树脂、AB-8树脂或XDA-8树脂；

(iii)中压制备柱分离：将步骤(ii)得到的粗品过中压制备柱进行分离，以体积分数40～60％的第三有机溶剂-水溶液洗脱，HPLC检测，合并UV纯度大于99％组分，得到的含地肤子皂苷Ic样品的组分；所述中压制备柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、四烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶；所述第三有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈中的至少一种；

(iv)后处理：将步骤(iii)得到的含地肤子皂苷Ic样品的组分浓缩并干燥，即得到地肤子皂苷Ic对照品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中，提取物用3～5倍体积比的水稀释后加入到2～3倍量体积比的大孔吸附树脂。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中，静态吸附时间为18～30h。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中，静态吸附时间为24h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中，洗脱方式为依次用水、体积分数18～22％的第二有机溶剂-水溶液、体积分数38～42％的第二有机溶剂-水溶液和体积分数78～82％的第二有机溶剂-水溶液洗脱，收集体积分数38～42％的第二有机溶剂-水溶液部分的洗脱液。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(ii)中，洗脱方式为依次用水、体积分数20％的第二有机溶剂-水溶液、体积分数40％的第二有机溶剂-水溶液和体积分数80％的第二有机溶剂-水溶液洗脱，收集体积分数40％的第二有机溶剂-水溶液部分的洗脱液。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(iii)中，洗脱流速为50～70ml/min，并采用HPLC检测，合并相同组分。