[发明专利]一种一锅法合成5-氯噻吩-2-羧酸的方法有效
申请号: | 201811089265.8 | 申请日: | 2018-09-18 |
公开(公告)号: | CN108840854B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 汤文杰;林诗锐;沈小明;吴红辉;樊彬 | 申请(专利权)人: | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种一锅法合成5‑氯噻吩‑2‑羧酸的方法,将氯代试剂通入或加入2‑噻吩甲醛中,保温反应,反应完成后即得中间体5‑氯‑2‑噻吩甲醛,不经分离直接用于下一步反应;将上述中间体5‑氯‑2‑噻吩甲醛缓慢滴入预冷的液碱中,并控制反应温度不超过30℃,滴加完毕后降温,缓慢通入氯气,通毕保温反应,中控反应完毕后降温至5℃,加入亚硫酸钠淬灭,加入溶剂萃取除杂,水相用浓盐酸调节pH,抽滤,滤饼重结晶、干燥得到目标化合物。本发明解决了现有技术原料高价、操作繁琐、三废多的缺点,提供适合工业化生产的一种合成5‑氯噻吩‑2‑羧酸的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 噻吩 羧酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种一锅法合成5‑氯噻吩‑2‑羧酸的方法,包括以下步骤:1)将氯代试剂通入或加入2‑噻吩甲醛中,保温反应,反应完成后即得中间体5‑氯‑2‑噻吩甲醛,不经分离直接用于下一步反应;2)将上述中间体5‑氯‑2‑噻吩甲醛缓慢滴入预冷的液碱中,并控制反应温度不超过30℃,滴加完毕后降温,缓慢通入氯气,通毕保温反应,中控反应完毕后降温至5℃,加入亚硫酸钠淬灭,加入溶剂萃取除杂,水相用浓盐酸调节pH,抽滤,滤饼重结晶、干燥得到目标化合物。
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