[发明专利]一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811081484.1 申请日: 2018-09-17
公开(公告)号: CN109385277A 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 赵广久;刘亚兰 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C09K11/06;H01L51/42
代理公司: 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 代理人: 李丽萍
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法,步骤是:1)将溴化铅溶于氢溴酸中,配置质量体积比为0.01g/mL的溴化铅的氢溴酸溶液,记为溶液A;2)向溶液A中加入N,N‑二甲基乙二胺得到溶液B,其中,溴化铅与N,N‑二甲基乙二胺的摩尔比为1:1;用薄膜封住容器口,超声8‑10min;3)利用丙酮辅助析晶:将装有丙酮的恒压漏斗与上述盛有溶液B的容器相连,将恒压漏斗的旋塞关闭,静置2‑3d,移除液体,得到单晶;4)将得到的晶体用丙酮洗涤、真空干燥后即为钙钛矿单晶。本发明可以使用微量反应原料合成固体发光的单晶,在一般实验室即可实施,为易挥发溶剂扩散辅助单晶生长提供一种绿色、低成本,可操作性强的方法。
搜索关键词: 单晶 钙钛矿 溴化铅 二甲基乙二胺 有机无机杂化 丙酮 恒压 漏斗 合成 氢溴酸溶液 易挥发溶剂 丙酮洗涤 单晶生长 反应原料 合成固体 低成本 摩尔比 氢溴酸 容器口 体积比 超声 析晶 旋塞 移除 薄膜 发光 扩散 配置
【主权项】:
1.一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将溴化铅溶于氢溴酸中,配置质量体积比为0.01g/mL的溴化铅的氢溴酸溶液,记为溶液A;步骤二、向溶液A中加入N,N‑二甲基乙二胺得到溶液B,其中,溴化铅与N,N‑二甲基乙二胺的摩尔比为1:1;用薄膜封住容器口,在超声清洗器中超声8‑10min;步骤三、利用丙酮辅助析晶:将装有丙酮的恒压漏斗与上述盛有溶液B的容器相连,将恒压漏斗的旋塞关闭,静置2‑3d,移除液体,得到单晶;步骤四、将得到的晶体用丙酮洗涤、真空干燥后即为钙钛矿单晶。
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