[发明专利]一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法

说明书

本发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法，步骤是：1)将溴化铅溶于氢溴酸中，配置质量体积比为0.01g/mL的溴化铅的氢溴酸溶液，记为溶液A；2)向溶液A中加入N，N‑二甲基乙二胺得到溶液B，其中，溴化铅与N，N‑二甲基乙二胺的摩尔比为1:1；用薄膜封住容器口，超声8‑10min；3)利用丙酮辅助析晶：将装有丙酮的恒压漏斗与上述盛有溶液B的容器相连，将恒压漏斗的旋塞关闭，静置2‑3d，移除液体，得到单晶；4)将得到的晶体用丙酮洗涤、真空干燥后即为钙钛矿单晶。本发明可以使用微量反应原料合成固体发光的单晶，在一般实验室即可实施，为易挥发溶剂扩散辅助单晶生长提供一种绿色、低成本，可操作性强的方法。

技术领域

本发明涉及固体发光纳米材料技术领域，具体涉及一种有机无机钙钛矿单晶的合成方法。

背景技术

有机-无机杂化钙钛矿材料，自2009年用于太阳能电池后，由于其优异的光电特性，成本低廉，制备工艺简单，能带连续可调等一系列优势，受到了研究者的广泛关注。尤其在太阳能电池领域，由于出色的吸收特性，较低的缺陷态密度，优异的载流子扩散距离，钙钛矿材料在光电器件领域取得了长足的进步。尤其是光伏方面，电池的效率已从3.8％达到了认证的22.7％，与商业化的晶硅太阳能电池相当。但是钙钛矿材料在合成中有一些因素限制它的推广和应用，比如原料昂贵、合成条件苛刻(需要在手套箱操作或者其它特定反应装置)，这种情况下，寻找廉价的原料，简单反应装置，做预实验，对于促进该材料的扩大生产及应用也变得很重要。

发明内容

针对现有技术，本发明提出一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法，可以使用微量反应原料合成固体发光的单晶，在一般实验室即可实施，没有涉及高成本的装置，为易挥发溶剂扩散辅助单晶生长提供一种绿色、低成本，可操作性强的方法。

为了解决上述的技术问题，本发明提出一种有机无机杂化钙钛矿单晶的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、将溴化铅溶于氢溴酸中，配置质量体积比为0.01g/mL的溴化铅的氢溴酸溶液，记为溶液A；

步骤二、向溶液A中加入N，N-二甲基乙二胺得到溶液B，其中，溴化铅与N，N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:1；用薄膜封住容器口，在超声清洗器中超声8-10min；

步骤三、利用丙酮辅助析晶：将装有丙酮的恒压漏斗与上述盛有溶液B的容器相连，将恒压漏斗的旋塞关闭，静置2-3d，移除液体，得到单晶；

步骤四、将得到的晶体用丙酮洗涤、真空干燥后即为钙钛矿单晶。

进一步讲，步骤四中，真空干燥时间为12h。

该钙钛矿单晶为片状；将该钙钛矿单晶放置于暗箱中，用365nm紫外灯照射，其发出蓝白色的光。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过使用成本低搭建简单的反应装置合成固体发光的单晶，可操性很强，在大多数实验室均可进行；

(2)本发明所述合成方法使用微量反应原料合成固体发光的单晶，发光强，可用于光电领域；

(3)本发明成功的合成了固体发光的单晶，为今后利用反溶剂法合成固体粉末寻找到合适反溶剂奠定了基础。

附图说明

图1-1为本发明合成方法所用反应装置的一种结构示意图；

图1-2为本发明合成方法所用反应装置的另一种结构示意图；

图2-1为本发明合成所得钙钛矿单晶在日光灯下的发光图；

图2-2为本发明合成所得钙钛矿单晶在365nm紫外灯下的发光图；

图3为本发明合成所得钙钛矿单晶的XRD图；