[发明专利]一种利用固相反应制备羧基化改性石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种利用固相反应制备羧基化改性石墨烯的方法。该方法属于石墨烯及表面处理技术领域。它是由10质量份的亚氨基二乙酸和11～12质量份的多聚甲醛与5～10质量份的石墨烯在180～220℃无溶剂条件下反应实现的。与其他在溶剂体系中进行的改性不同，本发明公开的制备方法关键合成步骤采用了无溶剂偶极环加成反应，突破了反应体系浓度一般较低的溶剂辅助类改性方法的生产规模限制和受到溶剂本身沸点影响的反应温度选择范围限制，从而提高了生产效率，有利于扩大生产规模。

主权项

1.一种利用固相反应制备羧基化改性石墨烯的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：(1)合成准备。在三口反应瓶的中间口安装搅拌装置，向反应瓶中加入10质量份的亚氨基二乙酸和11～12质量份的多聚甲醛，加入120～600质量份的无水乙醇，搅拌分散10min～20min，之后向反应瓶中加入5～10质量份的石墨烯，室温搅拌30min。提升反应瓶温度至60～80℃，在该温度下持续搅拌直至乙醇完全挥发。停止加热，使烧瓶及固体混合物自然冷却至室温。得到粉末状固体。(2)石墨烯的无溶剂偶极环加成改性。在三口反应瓶的中间口安装搅拌装置，在两侧侧口分别安装回流冷凝管和热电偶，加热反应体系至180～220℃，反应4～6h，停止加热，使反应体系自然冷却至室温，得到含有羧基化改性石墨烯的混合产物。(3)羧基化改性石墨烯的分离、纯化。在玻璃容器中将所得产物以200质量份的水，丙酮和乙醇的2:2:1(质量比)混合溶剂进行超声清洗30min，后进行真空抽滤并依次以水、丙酮和乙醇进行清洗。收集所得固体，在40℃的真空烘箱中干燥24h，得到羧基化石墨烯粉体。