[发明专利]一种多取代三氮唑衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201811002396.8 | 申请日： | 2018-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109096211B | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 高利柱;张东升 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04;C07D249/06 |
| 代理公司： | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人： | 张浠娟 |
| 地址： | 362000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种多取代三氮唑衍生物的制备方法，包括以下步骤：将丙烯醛或丙烯醛衍生物、相应的叠氮化合物或叠氮衍生物、强酸和溶剂置于反应容器中，在0℃以下反应30～120min，反应完成后加入2到3倍酸当量的三乙胺终止反应；将反应生成的反应液用等于反应液体积5～10倍的二氯甲烷稀释后萃取，得有机相；将所得的有机相经水洗、干燥、浓缩和柱层析纯化，得到所述多取代三氮唑衍生物。本发明一种多取代三氮唑衍生物的制备方法，能够合成传统方法不易得到的具有多种取代基的三氮唑衍生物，所用强酸的成本低，具有底物范围广，反应时间短，后处理简便且产物收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 三氮唑 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种多取代三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、将丙烯醛或丙烯醛衍生物、相应的叠氮化合物或叠氮衍生物、强酸和溶剂置于反应容器中，在0℃以下反应30～120min，反应完成后加入三乙胺终止反应；步骤2、将步骤1反应生成的反应液用二氯甲烷稀释后，萃取得有机相；步骤3、将步骤2所得的有机相经水洗、干燥、浓缩和柱层析纯化，得到所述多取代三氮唑衍生物；步骤1中，丙烯醛或丙烯醛衍生物、相应的叠氮化合物或叠氮衍生物和强酸的摩尔比为1:1.2:1～1:2:1.2，强酸和三乙胺的摩尔比为1:2～1:3，丙烯醛或丙烯醛衍生物和溶剂的摩尔体积比为1:3～1:5；步骤2中，加入的二氯甲烷的体积为所述反应液体积的5～10倍。
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