[发明专利]一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法

摘要

本发明公开了一种大豆萜类化合物的GC‑MS检测方法，所述检测方法如下：仪器与试剂准备，GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀，取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25‑35min，过滤，在38‑42℃浓缩近干，用乙酸乙酯‑环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液，本发明使用安全方便，与传统的检测方法相比更加安全，操作简便，凝胶渗透色谱在线浓缩仪的运用，去除了其它分子较高的化合物，减少了其它化合物的干扰，提高了回收率，延长了机体的使用寿命。

主权项

1.一种大豆萜类化合物的GC‑MS检测方法，其特征在于，所述检测方法如下：步骤一：仪器与试剂准备，GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀；步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25‑35min，过滤；步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声25‑35min，过滤，在38‑42℃浓缩近干，用乙酸乙酯‑环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液；步骤六：GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.6‑0.8min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度250‑270℃，程序升温，50‑70℃保持1‑3min，以14‑16℃/min升温到140‑160℃，再以4‑6℃/min升温到160‑180℃，再以1‑3℃/min升温到200‑220℃，再以4‑6℃/min升温到220‑240℃，再以8‑12℃/min升温到290‑310℃保持2‑4min；步骤七：GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。