[发明专利]一种有机杂化二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机杂化二氧化硅气凝胶的制备方法，特别涉及利用两端带有三甲氧基硅烷基团的有机硅烷对二氧化硅气凝胶进行杂化改性。这种新方法的特征在于选用氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷制备两端带有三甲氧基硅烷基团的有机硅烷分子，将其与硅酸乙酯反应制备有机杂化二氧化硅气凝胶，利用硅密封胶将有机杂化二氧化硅气凝胶材料涂覆到金属丝表面制备了固相微萃取纤维。本发明制备的有机杂化二氧化硅气凝胶作为涂层的固相微萃取纤维具有较高的萃取性能、优异的机械强度、优良的稳定性，在环境检测、食品检测和药物分析等领域中具有很好的应用潜力。

主权项

1.一种有机杂化二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）复合有机硅烷偶联剂的制备在反应器中，将3‑氨丙基三甲氧基硅烷和3‑氯丙基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:3‑5混合均匀，用二甲基甲酰胺作为反应溶剂，用三乙胺作为催化剂，温度升至90‑120℃，搅拌回流反应8‑12小时，制备得到复合有机硅烷偶联剂；（2）有机杂化二氧化硅气凝胶的制备将复合有机硅烷偶联剂与正硅酸乙酯按照质量比为1:1‑3混合，加入乙醇使其体积分数为40‑60%，搅拌均匀后得到混合液，加入草酸调节混合液pH为2‑3，静置4‑8小时形成溶胶，再加入氨水调节pH为7‑8，升高温度至40‑60℃之间，静置反应1‑3小时形成凝胶，用乙醇进行溶剂置换，将凝胶进行冷冻干燥得到有机杂化二氧化硅气凝胶。