[发明专利]一种邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以邻氯甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将邻氯甲苯氧化制备邻氯苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。

主权项

1.一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)首先在室温下，将底物邻氯甲苯和羧酸溶剂以体积比1:1搅拌混合均匀，将氧化剂和部分羧酸溶剂以体积比1:1混合均匀，然后将金属络合物催化剂混合倒入邻氯甲苯‑羧酸溶液，将钠盐倒入氧化剂‑羧酸溶液中；通过所需的反应时间，计算得出两种物料的不同流速，分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；(2)通过调节流速及计重的方法控制反应物料的摩尔比，通过改变管式反应器的管道内径0.5～15mm，体积25～750ml来控制物料混合反应的停留时间60～1800s；在反应完成后，产物从反应器末端流出进入收集罐，产物精馏分离，未反应的邻氯甲苯循环反应，产物邻氯苯甲醛精馏纯化后收集。