[发明专利]一种高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料制备方法

摘要

一种高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料制备方法，它涉及一种氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有氧化石墨烯薄膜的介电性能低的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备混合溶液；三、制备TiC纳米片溶液；四、混合，真空抽滤，得到高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料。本发明制备的高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料的耐热性能好，同时提高了介电常数，介电常数为20～160。本发明可获得一种高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料。

主权项

1.一种高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料制备方法，其特征在于一种高介电的碳化钛‑氧化石墨烯复合薄膜材料制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为‑80℃下进行冷冻干燥20h～24h，得到氧化石墨烯粉末；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯粉末溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将氧化石墨烯溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向离心后得到的下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二②中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～10g/L，尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的尺寸为1μm～50μm；三、制备TiC纳米片溶液：①、将Ti3AlC2加入到质量分数为98％的浓硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应0.5h～2h，再加入氟化锂粉末，再在温度为35℃～50℃下反应10h～14h，得到反应液；步骤三①中所述的Ti3AlC2的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(2g～4g):30mL；步骤三①中所述的氟化锂粉末的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(0.5g～2g):30mL；②、将反应液冷却至室温，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下离心10min～20min，再去除上清液，得到固体物质；首先使用蒸馏水对固体物质清洗2次～4次，再使用无水乙醇清洗至清洗液的pH值为中性，得到清洗后的固体物质；③、向清洗后的固体物质中加入N,N‑二甲基乙酰胺，再在氩气保护下和超声功率为100W～500W下超声3h～5h，再在离心速度为3000r/min～4000r/min下离心10min～20min，再取上清液，再在离心速度为10000r/min下离心10min，再取沉淀物质，再向沉淀物质中加入去离子水，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下搅拌反应10min～30min，得到尺寸均匀分布的TiC纳米片溶液；步骤三①中所述的Ti3AlC2的质量与步骤三③中N,N‑二甲基乙酰胺的体积比为(2g～4g):100mL；步骤三③中所述的尺寸均匀分布的TiC纳米片溶液中TiC纳米片的浓度为1g/L～2g/L，尺寸为0.3μm～2μm；四、①、将尺寸均匀分布的TiC纳米片溶液与尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液混合，再在室温下搅拌速度为300r/min～500r/min下搅拌反应10h～14h，再在超声功率为500W～1000W下超声20min～40min，得到碳化钛和氧化石墨烯的混合溶液；步骤四①中所述的尺寸均匀分布的TiC纳米片溶液与尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的体积比为(1～7):(14～20)；②、将碳化钛和氧化石墨烯的混合溶液加入到固定好滤纸的布氏漏斗中，再在室温下利用真空抽滤装置抽滤，在真空度为0.2MPa～0.5MPa下抽滤10h～20h，再在室温下自然晾干，得到高介电的碳化钛/氧化石墨烯复合薄膜材料。