[发明专利]一种采用毛细管电泳-质谱联用分析鉴定落叶松中二氢槲皮素的方法

摘要

本发明提供了一种使用毛细管电泳‑质谱联用(CE‑MS)法检测落叶松中二氢槲皮素的方法。所述方法包括步骤为：(1)制备纯品二氢槲皮素的标准溶液，在毛细管电泳仪中进样，在质谱仪中分析，获得质谱图；(2)绘制标准曲线和计算最低检测限；(3)采用步骤(1)的方法获得样品的质谱图，计算样品加样回收率；(4)根据样品色谱峰与特征子离子信息，对落叶松中二氢槲皮素进行鉴定；(5)根据标准曲线对落叶松中二氢槲皮素进行定量分析。本发明具有操作简单、节约时间、检测高效、重复性好等特点，所需样品用量少，检测结果准确可靠，是一种对落叶松中二氢槲皮素进行定性、定量分析的优良方法。

主权项

1.一种使用毛细管电泳‑质谱联用法检测落叶松中二氢槲皮素的方法，其特征为，所述方法包括的步骤为：(1)制备纯品二氢槲皮素的标准溶液，在毛细管电泳仪中进样，在质谱仪中分析，获得所述纯品二氢槲皮素的质谱图；其中所述纯品二氢槲皮素以甲醇为溶剂，配制梯度浓度的二氢槲皮素标准溶液；所述在毛细管电泳中进样为20mbar进样2s，15‑30kV条件下进行电泳，紫外波长选择214nm，柱温为20‑35℃，缓冲盐为乙酸铵溶液；质谱条件为阳离子模式，MS/MS全扫描，氮气流速15psi，氦气7psi，气体温度为300℃，分离电压3.0kV，鞘流液使用含0.01％醋酸铵的50％的甲醇溶液，流量为100nL/min,泵流速为0.4L/min，分流比为100:1；(2)根据步骤(1)中质谱图的峰面积进行积分计算，绘制标准曲线和计算最低检测限；(3)将样品二氢槲皮素和一份纯品二氢槲皮素按照步骤(1)的参数在毛细管电泳仪中进样，在质谱仪中分析，获得质谱图，并计算加样回收率：其中所述样品二氢槲皮素包括配制好的落叶松植物样品一份，和添加本步骤所述纯品二氢槲皮素的落叶松样品一份，根据得到的所述质谱图计算质谱峰面积，采用步骤(2)中标准曲线公式计算所述质谱峰面积所对应的进样量，分别记为纯品二氢槲皮素S0、植物样品S1、添加纯品二氢槲皮素的植物样品S2，回收率公式为(2S2‑S1)/S0×100％；(4)根据步骤(3)中质谱图中质谱峰与特征子离子信息，对所述落叶松中二氢槲皮素进行鉴定，其中所述特征子离子信息为母离子质荷比为305、子离子荷质比为153和258；(5)根据所述标准曲线对所述落叶松中二氢槲皮素进行定量分析。