[发明专利]合成(E)-2-亚苄基-1,2,3,5-四氢苯并[e][1,4]氧氮杂卓的方法有效
| 申请号： | 201810655348.2 | 申请日： | 2018-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN108774192B | 公开（公告）日： | 2020-07-17 |
| 发明（设计）人： | 徐小波;高峰;薛峰;李瑞芳 | 申请（专利权）人： | 山东三牧新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D267/14 | 分类号： | C07D267/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 272400 山东省济宁市嘉祥县经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多步合成(E)‑2‑亚苄基‑1,2,3,5‑四氢苯并[e][1,4]氧氮杂卓的方法，属于有机合成技术领域。采用邻硝基苄醇和炔丙基溴或丙炔醇成醚得到1‑硝基‑2‑(丙炔基氧基甲基)‑苯，接着采用铁粉/醋酸或NiCl2(dppp)/四羟基二硼/有机碱还原得到2‑(丙炔基氧基甲基)‑苯胺，随后与碘苯发生Sonogashira偶联得到2‑[(3‑苯基‑2‑炔氧基)甲基]‑苯胺，接着对氨基进行苯甲酰基保护后，经过溴化亚铜/碳酸铯关环，随后碱性条件脱保护得到(E)‑2‑亚苄基‑1,2,3,5‑四氢苯并[e][1,4]氧氮杂卓。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 苄基 四氢苯 氧氮杂卓 方法 | ||
【主权项】：
1.一种多步合成(E)‑2‑亚苄基‑1,2,3,5‑四氢苯并[e][1,4]氧氮杂卓的方法，其特征在于，反应方程式为：![]()
包括如下步骤：1)邻硝基苯甲醇3、炔丙基溴采用甲基格氏试剂交换反应成醚得到化合物2；2)化合物2采用铁粉/醋酸或NiCl2(dppp)/四羟基二硼/有机碱还原得到化合物5；3)化合物5在在双(三苯基磷)氯化钯和碘化亚铜催化下与碘苯偶联得到化合物6；4)化合物6引入苯甲酰基保护得到化合物7；5)化合物7在亚铜盐、四丁基卤化铵和碳酸铯条件下关环，碱性条件脱保护得到(E)‑2‑亚苄基‑1,2,3,5‑四氢苯并[e][1,4]氧氮杂卓1。
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