[发明专利]芝麻酚的新合成方法

摘要

本发明公开了芝麻酚的新合成方法，具体包括以下步骤：首先以γ‑环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为分散剂，制得改性莫来石粉体，然后以其为载体，制得负载型催化剂：以邻苯二酚、二氯甲烷为原料，在负载型催化剂的催化下制得胡椒环；以乙醛酸、硫酸溶液、胡椒环为原料，制得3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸，并将其与硝酸溶液反应制得胡椒醛；最后将胡椒醛和MCPBA反应制得芝麻酚。本发明公开的方法操作简单，制备成本低，产物收率高。

主权项

1.芝麻酚的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将γ‑环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，制得改性液，然后加入莫来石粉体，500‑1000W的功率下超声处理30min，过滤，制得的沉淀重新分散于含有三乙基苄基氯化铵的正己烷溶液中，缓慢升温至50‑60℃，1500‑5000rpm的转速下搅拌处理1‑5h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀干燥，制得负载型催化剂；(2)将邻苯二酚溶于DMF中，加入二氯甲烷，加入上述制得的负载型催化剂，在100‑105℃下反应，反应结束后，制得胡椒环；(3)在三口烧瓶中加入硫酸溶液、乙醛酸，搅拌混合均匀冰水浴条件下加入上述制得的胡椒环，搅拌反应1‑3h，制得产物；将产物采用去离子水洗涤，干燥，得到3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸；(4)将上述制得的3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加硝酸溶液，90‑100℃下搅拌反应5‑10min，反应结束后冷却至室温，静置分层，分离油层，油层中加入二氯甲烷溶解，然后浓缩，减压蒸馏，制得胡椒醛；(5)以二氯甲烷为反应介质，胡椒醛和MCPBA反应，反应结束后过滤，收集滤液，滤液洗涤至中性，然后干燥，制得固体，固体重新分散于氢氧化钠溶液中，搅拌处理3‑4h，滴加硫酸溶液调节pH为3‑5，分散液采用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，蒸发浓缩，得到的沉淀采用石油醚重结晶，制得产物芝麻酚。