[发明专利]芝麻酚的新合成方法

权利要求书

1.芝麻酚的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，制得改性液，然后加入莫来石粉体，500-1000W的功率下超声处理30min，过滤，制得的沉淀重新分散于含有三乙基苄基氯化铵的正己烷溶液中，缓慢升温至50-60℃，1500-5000rpm的转速下搅拌处理1-5h，处理结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀干燥，制得负载型催化剂；

(2)将邻苯二酚溶于DMF中，加入二氯甲烷，加入上述制得的负载型催化剂，在100-105℃下反应，反应结束后，制得胡椒环；

(3)在三口烧瓶中加入硫酸溶液、乙醛酸，搅拌混合均匀冰水浴条件下加入上述制得的胡椒环，搅拌反应1-3h，制得产物；将产物采用去离子水洗涤，干燥，得到3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸；

(4)将上述制得的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加硝酸溶液，90-100℃下搅拌反应5-10min，反应结束后冷却至室温，静置分层，分离油层，油层中加入二氯甲烷溶解，然后浓缩，减压蒸馏，制得胡椒醛；

(5)以二氯甲烷为反应介质，胡椒醛和MCPBA反应，反应结束后过滤，收集滤液，滤液洗涤至中性，然后干燥，制得固体，固体重新分散于氢氧化钠溶液中，搅拌处理3-4h，滴加硫酸溶液调节pH为3-5，分散液采用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，蒸发浓缩，得到的沉淀采用石油醚重结晶，制得产物芝麻酚。

2.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷、莫来石粉体、三乙基苄基氯化铵的质量比为(0.01-0.03)：5:0.1。

3.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(2)中，步骤(2)中，所述邻苯二酚、二氯甲烷的质量比为5：(1-2)。

4.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述邻苯二酚、负载型催化剂的质量比3：(0.5-1)。

5.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(3)中，硫酸溶液的质量浓度为5-15％。

6.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述硫酸溶液、乙醛酸、胡椒环的质量比为(30-45)：(1.55-2.05)：(3.26-4.11)。

7.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述硝酸溶液的质量浓度为1-5％。

8.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(4)中，3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸、硝酸溶液的质量比为(15-18)：3。

9.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(5)中，胡椒醛和MCPBA的质量比为(5-7)：12。

10.如权利要求1所述的芝麻酚的新合成方法，其特征在于：步骤(5)中，所述反应的时间为10-15h。