[发明专利]一种基于超临界二氧化碳液体的二茂铁甲酸的合成方法在审
申请号: | 201810625602.4 | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108690095A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 陈东进 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种基于超临界二氧化碳液体的二茂铁甲酸的合成方法,包括以下步骤:在冰浴环境下,将三氯化铝加入溶剂中,加热至完全溶解,再加入碳纳米管充分搅拌后,得到负载三氯化铝的碳纳米管的催化剂;将二茂铁溶解于甲苯中,充分溶解后,转移至超临界装置中,通入超临界二氧化碳流体,在缓慢升温的过程中缓慢加入负载三氯化铝的碳纳米管的催化剂,恒温反应,加入强酸,冰浴水解,过滤,得到二茂铁甲酸粗品;将二茂铁甲酸粗品用甲苯萃取,再经低温恒温冷冻提纯处理后,融化得到二茂铁甲酸。本发明将多壁碳纳米管增强三氧化铝催化剂,超临界二氧化碳流体代替二氧化碳气体,使反应更低温高效,可操控性强,反应效率提高,产品的收率和纯度也显著提高。 | ||
搜索关键词: | 二茂铁甲酸 三氯化铝 碳纳米管 催化剂 超临界二氧化碳 冰浴 粗品 溶解 超临界二氧化碳流体 合成 多壁碳纳米管 二氧化碳气体 临界二氧化碳 超临界装置 低温恒温 反应效率 恒温反应 缓慢升温 甲苯萃取 可操控性 三氧化铝 完全溶解 二茂铁 甲苯 溶剂 提纯 流体 强酸 收率 水解 加热 冷冻 过滤 融化 | ||
【主权项】:
1.一种基于超临界二氧化碳液体的二茂铁甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在冰浴环境下,将三氯化铝加入溶剂中,加热至完全溶解,再加入碳纳米管充分搅拌后,得到负载三氯化铝的碳纳米管的催化剂;(2)将二茂铁溶解于甲苯中,充分溶解后,转移至超临界装置中,通入超临界二氧化碳流体,在缓慢升温的过程中缓慢加入步骤(1)制备的负载三氯化铝的碳纳米管的催化剂,恒温反应,加入强酸,冰浴水解,过滤,得到二茂铁甲酸粗品;(3)将步骤(2)制备的二茂铁甲酸粗品用甲苯萃取,再经低温恒温冷冻提纯处理后,融化得到二茂铁甲酸。
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- 本发明公开了一种如式(I)所示的Ugi's胺及其衍生物的合成方法,所述方法以二茂铁及其衍生物为原料,经还原胺化得到外消旋体伯胺,然后外消旋体伯胺经拆分剂拆分,得光学异构体伯胺,光学异构体伯胺经烷基化反应或还原胺化反应得所述Ugi's胺及其衍生物。所述手性Ugi's胺及其衍生物可用于合成一系列Josiphos类二茂铁双膦配体,以作为各种金属络合催化剂的手性配体,是制备医药中间体,农用化学品的重要手性催化剂配体,在金属催化的不对称反应中有着广泛的应用,并且适用于工业化规模生产。本发明反应条件温和,原料易得价廉,合成路线简单,产率和手性纯度较高。
- 一种二茂铁快速提纯方法及装置-201910016334.0
- 何通;李远昊;范文轩;王浩;董长春;孙泽邦;蔡东 - 天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司
- 2019-01-08 - 2019-05-03 - C07F17/02
- 本发明属于二茂铁的生产技术领域,公开了一种二茂铁快速提纯方法及装置。本发明的提纯二茂铁的方法,将粗品二茂铁输入提纯器进行高效升华分离,得到的气相混合物经冷却,进入固液分离器中进行分离,经烘干后,可以得到纯度大于99%的二茂铁,避免了传统提纯方法温度高、能耗高、易堵料、安全风险高的缺点。本发明所提供的提纯二茂铁的装置包含由提纯器、水喷淋冷却器、固液分离器、储水槽、低温循环冷却器等组成,该提纯装置结构合理紧凑、设备投资小、成本低,适用于二茂铁在工业化提纯领域的应用。
- 一种1;5-环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法-201610668837.2
- 汪春华;陈笑宇;蔡玉梅 - 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
- 2016-08-15 - 2019-05-03 - C07F17/02
- 本发明涉及贵金属催化剂合成领域,公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法,该方法包括:在无氧条件下,将含铱含氯化合物、醛、1,5‑环辛二烯和溶剂接触反应。本发明的方法摒弃了传统使用的反应物(醇),使用新型反应物(醛),可以在较短反应时间内使得1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的收率高达75%;本发明的方法水和1,5‑环辛二烯用量少,大大减少了废液处理损失,降低了生产成本。
- 二茂铁离子型高氮金属配合物及其制备方法-201710192652.3
- 张国防;张娜;刘漫漫;贾铎;李婷;邵二莎;高子伟;张伟强 - 陕西师范大学
- 2017-03-28 - 2019-04-12 - C07F17/02
- 本发明公开了一种二茂铁离子型高氮金属配合物及其制备方法,该配合物的结构式为式中M代表Mn2+、Co2+、Cu2+、Ni2+、Pb2+中的任意一种,X代表C或N,L代表苦味酸根或三硝基间苯二酚二价负离子,其中L代表苦味酸根时,n=2,L代表三硝基间苯二酚二价负离子时,n=1。本发明配合物引入的金属离子提高了其抗迁移性并能够降低其挥发性,由于引入的配体和多硝基酚负离子自身具有较高的生成热和燃烧热,提高了其对高氯酸铵热分解过程的燃烧催化性能,本发明配合物制备方法简单。
- 一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的制备方法-201710302829.0
- 陈树峰;赵婉荣;吴新星 - 内蒙古大学
- 2017-05-03 - 2019-04-12 - C07F17/02
- 本发明公开了一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的制备方法,芳基重氮磷酸酯与二茂铁乙炔在碘化亚酮的催化下,在碱存在下于有机溶剂中进行反应,得到各种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物。本发明所涉及的反应操作简便,原料易得,反应速率快,产物专一性好、副产物少、产率高,对官能团有很好的容忍性。本发明首次提供了一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的简便高效制备方法。
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