[发明专利]一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法

摘要

一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法,包括以下步骤：（1）将DSD酸生产过程中的氧化废水过滤除去硫酸钠和DNS后得到浓缩液，测氨基含量；（2）向步骤（1）浓缩液加入三正辛胺溶液,取上层油相并用水洗涤；（3）向步骤（2）油相中加入水、碱；（4）将步骤（3）的溶液用酸调节，取油相；（5）向步骤（4）中加水，根据步骤（1）测氨基值为基准，加入乙醇胺，（6）将步骤（5）中的混合物静置分层，下层水相即为直接黄染料。本发明具有既能简化废水处理的工艺，降低废水处理费用，又具有能充分利用氧化废水中各种含硝基及水溶性磺酸基和羧酸基的芳香化合物等有机成分制备直接黄染料的优点。

主权项

1.一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将DSD酸生产过程中所得的氧化废水经浓缩后、冷却，过滤除去硫酸钠和DNS后得到浓缩液，测浓缩液中的氨基含量；（2）将步骤（1）的浓缩液pH调节为2～3，加入三正辛胺溶液,三正辛胺溶液与浓缩液的体积比为1/3‑1/2，搅拌20‑40分钟后静置出现分层，上层为油相、下层为水相，取上层油相并用水洗涤油相，直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；（3）向步骤（2）所得油相中加入水，水与步骤（2）所得油相的体积比为1/3‑1/2，加入碱，调节碱当量为2.0～3.0mol/L，搅拌、加热至70～85℃，保温反应8～16小时；（4）将步骤（3）得到的溶液用酸调节pH为2～3，搅拌20‑40分钟，趁热分层；取上层油相并用热水洗涤,直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；（5）向步骤（4）中加入不多于油相体积的水，升温至70～80℃，根据步骤（1）所测氨基值为基准，向步骤（4）所得的油相中加入1～1.1倍摩尔量的乙醇胺，控制pH为8～9，搅拌2～4小时；（6）将步骤（5）中的混合物静置分层，上层油相为三正辛胺溶液，下层水相即为直接黄染料；（7）将步骤（6）的下层水相放出后，即可制得。