[发明专利]一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法

权利要求书

1.一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将DSD酸生产过程中所得的氧化废水经浓缩后、冷却，过滤除去硫酸钠和DNS后得到浓缩液，测浓缩液中的氨基含量；

（2）将步骤（1）的浓缩液pH调节为2～3，加入三正辛胺溶液,三正辛胺溶液与浓缩液的体积比为1/3-1/2，搅拌20-40分钟后静置出现分层，上层为油相、下层为水相，取上层油相并用水洗涤油相，直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；

（3）向步骤（2）所得油相中加入水，水与步骤（2）所得油相的体积比为1/3-1/2，加入碱，调节碱当量为2.0～3.0mol/L，搅拌、加热至70～85℃，保温反应8～16小时；

（4）将步骤（3）得到的溶液用酸调节pH为2～3，搅拌20-40分钟，趁热分层；取上层油相并用热水洗涤,直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；

（5）向步骤（4）中加入不多于油相体积的水，升温至70～80℃，根据步骤（1）所测氨基值为基准，向步骤（4）所得的油相中加入1～1.1倍摩尔量的乙醇胺，控制pH为8～9，搅拌2～4小时；

（6）将步骤（5）中的混合物静置分层，上层油相为三正辛胺溶液，下层水相即为直接黄染料；

（7）将步骤（6）的下层水相放出后，即可制得。

2.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中三正辛胺溶液为浓度20-30%的三正辛胺溶液，所述三正辛胺溶液为磺化煤油、高闪点白油的一种或两种混合液作为溶剂。

3.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中三正辛胺溶液与浓缩液的体积比为1/3，搅拌时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中水与步骤（2）所得油相的体积比为1/3，加入碱当量为2.5～2.6mol/L，加热温度为75～80℃，保温反应时间为14～15小时。

5.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠的固体或者溶液。

6.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的酸为37%盐酸或45-55%硫酸。

7.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（5）中加入的水与步骤（4）得到的油相体积比为1/3-1/2，升温温度为70～75℃，加入1.05倍摩尔量的乙醇胺，搅拌时间为3小时。

8.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（5）中乙醇胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺。

9.根据权利要求1所述的利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特征在于：所述步骤（6）得到的三正辛胺溶液可放入步骤（2）循环使用。