[发明专利]一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法

说明书

一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法,包括以下步骤：（1）将DSD酸生产过程中的氧化废水过滤除去硫酸钠和DNS后得到浓缩液，测氨基含量；（2）向步骤（1）浓缩液加入三正辛胺溶液,取上层油相并用水洗涤；（3）向步骤（2）油相中加入水、碱；（4）将步骤（3）的溶液用酸调节，取油相；（5）向步骤（4）中加水，根据步骤（1）测氨基值为基准，加入乙醇胺，（6）将步骤（5）中的混合物静置分层，下层水相即为直接黄染料。本发明具有既能简化废水处理的工艺，降低废水处理费用，又具有能充分利用氧化废水中各种含硝基及水溶性磺酸基和羧酸基的芳香化合物等有机成分制备直接黄染料的优点。

技术领域

本发明涉及一种精细化工技术领域，特别是一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法。

背景技术

DSD酸又称4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，其有多个化学名，如DSD酸；二氨基芪二磺酸；4,4'-二氨基-2,2'-二磺酸-二苯乙烯， 它是制造染料、荧光增白剂和防蛀剂的重要原料，尤其在二苯乙烯系荧光增白剂的生产中占有极为重要的地位。

目前，DSD酸的合成一般由磺化、氧化缩合、还原三大工序组成。在 DSD酸生产的氧化缩合工艺过程中，产生大量的含硝基及水溶性磺酸基的芳香化合物废水，包括原料、中间产物、产品和副产物，而氧化废水被认为是最难治理的有机废水之一。这些废水需要经复杂的化学和生物处理才能达到排放标准，处理费用高昂，显著增加了DSD酸生产成本。

直接黄染料为偶氮类染料，大多用于棉针织物及绒毯、绒布等染色。生产工艺是在缩合釜中加水及氢氧化钠溶液，搅拌下加入对硝基甲苯邻磺酸，加完后升温到78～79℃，保温4小时，然后冷却到35℃。在中和釜中用酸调节pH为7，搅拌3小时，过滤，干燥，粉碎，加入元明粉商品化，即得直接黄染料。偶氮类染料具备化学性质稳定、染色牢固等特点，是目前应用最广泛的染料。而如何能充分利用生产DSD 酸废水中的各种含硝基及水溶性磺酸基和少量羧酸基的芳香化合物等有机成分，所以现急需一种利用这些有机成分经过偶氮缩合制备直接黄染料粉体或者液体商品的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种既能简化废水处理的工艺，降低废水处理费用，又能充分利用含各种硝基及水溶性磺酸基、羧酸基芳香化合物等有机成分的生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。本发明是一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法，其特点是，包括以下步骤：（1）将DSD酸生产过程中所得的氧化废水经浓缩后、冷却，过滤除去硫酸钠和DNS后得到浓缩液，测浓缩液中的氨基含量；（2）将步骤（1）的浓缩液pH调节为2～3，加入三正辛胺溶液,三正辛胺溶液与浓缩液的体积比为1/3-1/2，搅拌20-40分钟后静置出现分层，上层为油相、下层为水相，取上层油相并用水洗涤油相，直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；（3）向步骤（2）所得油相中加入水，水与步骤（2）所得油相的体积比为1/3-1/2，加入碱，调节碱当量为2.0～3.0mol/L，搅拌、加热至70～85℃，保温反应8～16小时；（4）将步骤（3）得到的溶液用酸调节pH为2～3，搅拌20-40分钟，趁热分层；取上层油相并用热水洗涤,直至清洗后的洗涤水为无色或浅色即可；（5）向步骤（4）中加入不多于油相体积的水，升温至70～80℃，根据步骤（1）所测氨基值为基准，向步骤（4）所得的油相中加入1～1.1倍摩尔量的乙醇胺，控制pH为8～9，搅拌2～4小时；（6）将步骤（5）中的混合物静置分层，上层油相为三正辛胺溶液，下层水相即为直接黄染料；（7）将步骤（6）的下层水相放出后，即可制得。

本发明一种利用生产DSD酸产生的氧化废水制备直接黄染料的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：

1、所述步骤（2）中三正辛胺溶液为浓度20-30%的三正辛胺溶液，所述三正辛胺溶液为磺化煤油、高闪点白油的一种或两种混合液作为溶剂；