[发明专利]一种高密度超细孔径石墨的制备方法

摘要

本发明提供了一种高密度超细孔径石墨的制备方法，其包括以下步骤：原材料旋转、搅拌混捏、压制成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧以及石墨化，其通过利用平均粒径为10～100μm的焦炭骨料与粘合剂混捏、压型与焙烧之后，通过利用两次高压浸渍，利用浸渍剂将制品的大孔隙进行封堵，使大孔隙转变为小孔隙，解决无法利用大颗粒骨料进行细孔径石墨制备的技术问题，实现大颗粒骨料制备细孔径石墨材料，保证石墨材料孔径≤1μm的同时，缩小石墨材料颗粒比表面积与表面能，并且在石墨化过程中通过纯化提高石墨制品的纯度。

主权项

1.一种高密度超细孔径石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，原材料选择，焦炭骨料和粘结剂，其中焦炭骨料中固定碳含量为≥98.5％，灰分≤0.5％，硼(B)、钆(Gd)均小于0.1ppm，钐(Sm)、铕(Eu)、镉(Cd)和锂(Li)均小于0.5ppm，水分≤0.5％，硫分≤0.5％；粘结剂中灰分为≤0.5％，挥发分为35～60％，结焦值为40～70％，软化点为80～200℃，喹啉不溶物为8～25％，甲苯不溶物为25～55％；对焦炭骨料进行磨粉粉碎，获得平均粒度10～100μm的类圆球形颗粒。步骤二，搅拌混捏，将70～80重量份的焦炭骨料与30～20重量份混捏，混捏温度200～400℃，混捏时间80～130min；步骤三，成型，将步骤三所得混合物成型，成型压力100～200MPa，保压时间80～120min；步骤四，一次焙烧，将挤压成型后的生坯进行焙烧处理，焙烧温度范围800～1100℃，升温速率1～5℃/h，炉内温差≤150℃，焙烧处理时间50～60天，得到一次焙烧制品；步骤五，一次浸渍，一次焙烧制品进行浸渍处理，浸渍压力5～12MPa，温度200～500℃，保压24h，一次浸渍后的制品，其增重率为13～19％，体积密度为1.83～1.88g/cm3；步骤六，二次焙烧，重复步骤三，对完成一次浸渍处理的制品进行二次焙烧处理，焙烧温度范围800～1100℃，升温速率10～15℃/h，炉内温差≤150℃，焙烧处理时间45～55天，得到二次焙烧制品；步骤七，二次浸渍，重复步骤四，对得到的二次焙烧制品进行二次浸渍处理，浸渍压力5～12MPa，温度200～500℃，保压36h，一次浸渍后的制品，其增重率为6～9％，体积密度为1.88～1.92g/cm3；步骤八，三次焙烧，重复步骤三，对完成二次浸渍处理后的制品进行三次焙烧处理，焙烧温度范围800～1100℃，升温速率10～20℃/h，炉内温差≤150℃，焙烧处理时间40～50天，得到三次焙烧制品；步骤九，石墨化/纯化，将得到的三次焙烧制品在2900～3300℃石墨化，升温速率10～30℃/h，在温度至1500～2200℃时，通入纯化的卤素，气体流量30～80kg/h，整个步骤处理时间为55～65天，即可得到高密度超细孔径石墨坯品。