[发明专利]一种降低阿尔维林中N-乙基-3-苯基丙胺残留的方法有效
| 申请号： | 201810527636.X | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108658786B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 孙凯;李亚男;赵文成;张晓辰;王熙玮;田立;吴鑫星;焦魁良;张亚非;杨蕾 | 申请（专利权）人： | 吉林大学;石药集团恩必普药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/86 | 分类号： | C07C209/86;C07C211/27 |
| 代理公司： | 22100 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 魏征骥<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种降低阿尔维林中N‑乙基‑3‑苯基丙胺残留的方法，属于一种化合物的除杂方法。将含有杂质N‑乙基‑3‑苯基丙胺的中间体阿尔维林粗品溶于水不溶性有机溶剂中，以合适pH的水溶液，对有机层进行萃取，弃去水层；有机层干燥、过滤、减压蒸干溶剂。本发明首次对中间体阿尔维林中杂质N‑乙基‑3‑苯基丙胺的残留问题，给出了明确的、简便易行的、结果可靠的解决方案，从而确保后续生产的原料药枸橼酸阿尔维林具有较高的品质，残留量不超过0.15％，本方法简便易行、成本低廉、废弃物少，适于工业化推广。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基丙胺 乙基 残留 有机层 水不溶性有机溶剂 枸橼酸阿尔维林 减压蒸干溶剂 残留量 原料药 除杂 粗品 萃取 废弃物 过滤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种降低阿尔维林中N-乙基-3-苯基丙胺残留的方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)将含有杂质N-乙基-3-苯基丙胺的中间体阿尔维林粗品溶于水不溶性有机溶剂中，所用有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、正丁醇的一种或几种；/n(2)以合适pH的水溶液，对有机层进行萃取，弃去水层；/n(3)任选的，重复步骤(2)1次以上；/n(4)有机层干燥、过滤、减压蒸干溶剂；/n步骤(2)中所述pH值为7.5-8.5；步骤(4)中所得中间体阿尔维林中杂质N-乙基-3-苯基丙胺的残留量在 0.15％以内。/n
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