[发明专利]一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810495424.8 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108546232B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 李永芳;凌云;王中奎 | 申请（专利权）人： | 湖北汇达科技发展有限公司;北京英力精化技术发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/57;C07C67/08;C07C67/48;C07C69/78;C07C69/76 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;陈振玉 |
| 地址： | 434111 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，起始时在反应容器中先加入原料酸、酸催化剂、少量含水原料醇和少量目标产物，其主要特点为以少量的含水原料醇和目标产物打底，在高温及催化剂存在的条件下，通过逐步滴加含水原料醇的方式使得原料酸进行酯化，并且该过程中持续采出馏分，反应结束后通过碱中和、加水打砂、过滤等步骤得到高纯度的目标产品，即单取代或双取代的苯甲酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明的有益效果为，反应条件温和，原料转化率高，操作简单流畅，无三废，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 苯甲酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：向反应容器中投入含水原料醇、目标产品、原料酸以及酸催化剂，投入的目标产品质量为原料酸质量的10～35％,投入的含水原料醇质量为原料酸质量的25～50％，搅拌升温至75～85℃，然后向反应容器中缓慢滴加含水原料醇，并开始采出馏分，投入或滴加的含水原料醇的水分含量均为5～15wt％,滴加过程中体系温度逐步上升，升至110～140℃后，保温继续反应，取样监控原料酸的含量，当原料酸的含量低于反应容器中物料总质量的0.5％～1％时结束酯化反应；S2：反应体系降温至70～80℃，缓慢加入液碱，调节体系pH至3.0～5.0，加水，升温至55～65℃，缓慢降温结晶，降温至25～40℃时过滤，滤饼烘干得目标产品，也即单取代或双取代苯甲酸酯类化合物；目标产品的结构式如下：![]()
X,Y＝‑H,‑NO2,‑R',‑Cl,‑Br其中，R，R’为1～4个碳的烷基，X,Y的取代位置为任意的邻位、对位或间位。
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