[发明专利]一种抑制聚合过程中四氢呋喃副反应的方法有效
| 申请号： | 201810488973.2 | 申请日： | 2018-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN108892770B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 吉鹏;王华平;王朝生;张婉迎;张圣明;黄家鹏 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G63/78 | 分类号： | C08G63/78;C08G63/85;C08G63/183 |
| 代理公司： | 31303 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 金利琴 |
| 地址： | 201620 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种抑制聚合过程中四氢呋喃副反应的方法，在以对苯二甲酸和1,4‑丁二醇为主要原料制备聚合物的过程中，通过在酯化阶段添加对苯二甲酸与二元醇反应生成的酯化物、钛硅钴复合催化剂分散液和pH调节剂，同时控制对苯二甲酸与1,4‑丁二醇的摩尔比为1:1.05～1.10，抑制四氢呋喃副反应，使得聚合物中四氢呋喃的含量≤10wt％；钛硅钴复合催化剂分散液中的分散介质为1,4‑丁二醇，钛硅钴复合催化剂为钛硅复合催化剂与钴系催化剂复合而成，钛硅复合催化剂为硅系催化剂负载钛系催化剂而得。本发明抑制聚合过程中四氢呋喃副反应，最终制得产物分子量分布集中、副产物少、品质好，极具应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 复合催化剂 四氢呋喃 钛硅 副反应 对苯二甲酸 聚合过程 丁二醇 聚合物 产物分子量 催化剂负载 二元醇反应 钛系催化剂 钴系催化剂 分散介质 分散液中 原料制备 酯化阶段 分散液 副产物 摩尔比 酯化物 硅系 复合 应用 | ||
【主权项】：
1.一种抑制聚合过程中四氢呋喃副反应的方法，其特征是：在以对苯二甲酸和1,4-丁二醇为主要原料制备聚合物的过程中，通过在酯化阶段添加引导物、钛硅钴复合催化剂分散液和pH调节剂，同时控制对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1:1.05～1.10，抑制四氢呋喃副反应，使得所述聚合物中四氢呋喃的含量≤10wt％；/n所述钛硅钴复合催化剂分散液中的分散介质为1,4-丁二醇，所述钛硅钴复合催化剂为钛硅复合催化剂与钴系催化剂复合而成，所述钛硅复合催化剂为硅系催化剂负载钛系催化剂而得，所述引导物为对苯二甲酸与二元醇反应生成的酯化物；/n所述聚合物的具体制备步骤如下：/n(1)钛硅钴复合催化剂分散液的制备；/n将钛硅钴复合催化剂分散于1,4-丁二醇中在300～350rpm的条件下搅拌制得钛硅钴复合催化剂分散液；/n(2)酯化反应；/n将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合后，加入钛硅钴复合催化剂分散液、引导物和pH调节剂在180～240℃和50～200KPa的条件下进行酯化反应直至出水量达到理论出水量的95％反应终止；/n(3)缩聚反应；/n在步骤(2)的产物中加入抗热氧剂和/或抗氧化剂后在200～260℃和1～30Pa的条件下进行15～45min的预缩聚反应，然后在220～280℃和5～10Pa的条件下进行1.5～3.5h的终缩聚反应制得聚合物；所述预缩聚反应的搅拌速率为150～400rpm，所述终缩聚反应的搅拌速率为100～350rpm；/n所述钛硅钴复合催化剂占1,4-丁二醇含量的0.05～0.2mol％；所述钛系催化剂、硅系催化剂及钴系催化剂分别占钛硅钴复合催化剂的58～70wt％、7～13wt％和17～32wt％；所述钛系催化剂为钛酸四丁酯或偏钛酸；所述硅系催化剂为二氧化硅；所述钴系催化剂为醋酸钴；/n所述引导物的添加量为步骤(2)中对苯二甲酸添加量的0.5～5.0wt％；所述钛硅钴复合催化剂的添加量为步骤(2)中对苯二甲酸添加量的100～200ppm；/n所述pH调节剂的添加量为步骤(2)中对苯二甲酸添加量的80～200ppm；所述pH调节剂为Na
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