[发明专利]一种二氧化硅增强杜仲橡胶基形状记忆材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化硅增强杜仲橡胶基形状记忆材料的制备方法，包含步骤：（1）环氧化杜仲胶；（2）二氧化硅包覆硫磺；（3）形状记忆橡胶的制备。采用本发明方法制备的形状记忆材料，其力学性能明显提高，且胶料的形状记忆性能优异，其热刺激温度适中、回复残余率较低且热变形率较大。

主权项

1.一种二氧化硅增强杜仲橡胶基形状记忆材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）环氧化杜仲胶：在45‑55℃温度下配置10‑15%的杜仲胶甲苯溶液，充分溶解后按甲苯：蒸馏水=1:1的体积比加入蒸馏水，制成杜仲胶稳定乳液；加入一定量甲酸和双氧水，48‑53℃反应2‑2.5h，产物经无水乙醇沉淀，蒸馏水洗涤至中性，干燥至恒量；（2）二氧化硅包覆硫磺：将4‑6份五水硫代硫酸钠加入到100份0.2%的PVA水溶液中不断搅拌，充分溶解，滴加2‑4份浓度为10‑12mol/L的盐酸，室温下反应2‑3h，得到分散液；将分散液在3000‑5000r/min转速下离心10min，沉淀物水洗，超声分散均匀，重复上述步骤2‑4次，将沉淀物超声分散到含有PVP的无水乙醇/水混合溶液中，得到硫黄分散液；向硫黄分散液中滴加3‑5份质量分数为0.28的氨水，调节体系pH值为8‑10，随后向其中滴加含有一定量TEOS的乙醇溶液，控制滴加速度在1h内滴完，之后封口室温下反应4‑5h，产物经离心、醇洗后，在60‑65℃鼓风干燥，备用；（3）形状记忆橡胶的制备：利用双辊开炼机在温度为85‑90℃下，使10‑15份上述环氧化杜仲胶、20‑40份天然杜仲胶、10‑20份低密度聚乙烯、35‑45份天然橡胶塑化均匀，辊距调至 1mm，依次加入一半量的上述二氧化硅包覆硫磺、热膨胀物理微球发泡剂、余下二氧化硅包覆硫磺及防老剂、促进剂，每次加料后各薄通2‑3次，混炼均匀后，最小辊距薄通6‑8次，均匀出片，静置停放 24h后，于平板硫化机上进行硫化，得到杜仲胶基形状记忆材料。