[发明专利]一种高端六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高端六氟磷酸锂的制备方法，其包括(1)通过蒸馏获得纯度在99.99wt％以上的氟化氢液体；(2)、将氟化锂投入无水氟化氢液体制备副反应溶液(3)、将五氯化磷投入含有氟化锂的无水氟化氢溶液中制得高端六氟磷酸锂溶液；(4)、对高端六氟磷酸锂溶液进行过滤，滤液送至晶析槽中，六氟磷酸锂析出，过滤，母液送入母液贮槽，循环利用；(5)经一次干燥和二次干燥得高端六氟磷酸锂产品。该高端六氟磷酸锂的制备方法，本发明安全可靠，原料易得，操作简单，所获得高端六氟磷酸锂产品纯度在99.98％以上，水份低于10ppm，酸分低于50ppm，不溶解分低于60ppm，总金属低于1ppm，满足锂离子电池的生产需求，满足电动汽车市场需求。

主权项

1.一种高端六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、高纯原料的制备：将无水氟化氢送至蒸馏塔精制，蒸馏温度控制在20～25℃，蒸出的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后制得纯度在99.99wt％以上的无水氟化氢液体；其水分控制在10ppm以下，金属离子控制在10ppm以下；步骤二、副反应溶液的制备：将氟化锂投入无水氟化氢液体的副反应釜中，将温度控制在‑10℃～0℃之间，压力控制在0.1Mpa～0.15Mpa之间。制备完成送入主反应釜中；步骤三、高端六氟磷酸锂的制备：将五氯化磷投加到副反应溶液的主反应釜中，温度控制0℃～50℃之间，压力控制在0.5Mpa～0.8Mpa之间，合成反应，得到六氟磷酸锂溶液，无水氟化氢、氟化锂、五氯化磷，并且六氟磷酸锂溶液，无水氟化氢、氟化锂、五氯化磷按照一定的比例进行投料，合成反应产生的酸性尾气经冷凝回收系统处理得到副产盐酸；步骤四、结晶分离工序：将步骤三所得六氟磷酸锂溶液经过高精度过滤器去除不溶性杂质，滤液送入结晶槽，降温至‑80℃以下，使高端六氟磷酸锂结晶出来，过滤，得到高端六氟磷酸锂晶体；步骤五、精制工序：在温度25℃～50℃下进行一次干燥，去除残留酸分，再进行分级筛选，得到颗粒大小一致的高端六氟磷酸锂晶体，在温度120℃～140℃下进行二次干燥，得到高端六氟磷酸锂产品。