[发明专利]一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法在审
| 申请号： | 201810421010.0 | 申请日： | 2018-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN108383682A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 王玉军;夏斯亭;王奎;梁志安;李洪东 | 申请（专利权）人： | 清华大学;石家庄诚志永华显示材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 100089*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，在第一微反应器的上腔室连续注入4′‑环戊基‑3,5‑二氟联苯溶液，在第一微反应器的下腔室连续注入正丁基锂溶液，进行第一反应；在第二微反应器的上腔室连续注入所得第一反应物料，在第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，进行第二反应，得到二氟苄溴。本发明利用微反应器连续式制备二氟苄溴，微反应器的传质效率非常高，且为连续式反应，能够有效缩短工序耗时，提高生产效率；同时，反应物能够充分接触，有利于提高反应转化率，进而提高产物收率。实施例的实验结果表明，利用微反应器连续式制备二氟苄溴，二氟苄溴的收率可达85％，工序耗时可缩短至62.5min。 | ||
| 搜索关键词： | 微反应器 氟苄溴 连续式制备 上腔室 下腔室 收率 耗时 正丁基锂溶液 反应转化率 连续式反应 充分接触 传质效率 二氟联苯 反应物料 生产效率 反应物 环戊基 卤代烷 | ||
【主权项】：
1.一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，包括以下步骤：提供4′‑环戊基‑3,5‑二氟联苯溶液、正丁基锂溶液和卤代烷溶液，所述卤代烷溶液中的卤代烷为二氟二溴甲烷或二氟氯溴甲烷；提供第一微反应器和第二微反应器，所述第一微反应器和第二微反应器独立地包括上腔室和下腔室，所述上腔室和下腔室由微孔膜分隔；在所述第一微反应器的上腔室连续注入所述4′‑环戊基‑3,5‑二氟联苯溶液，在所述第一微反应器的下腔室连续注入所述正丁基锂溶液，使4′‑环戊基‑3,5‑二氟联苯溶液通过所述第一微反应器的微孔膜垂直进入正丁基锂溶液中，于‑80～0℃下进行第一反应1～5min，得到第一反应物料；在所述第二微反应器的上腔室连续注入所述第一反应物料，在所述第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，使卤代烷溶液通过所述第二微反应器的微孔膜垂直进入第一反应物料中，于‑80～0℃下进行第二反应1～5min，得到二氟苄溴。
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