[发明专利]一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法

说明书

本发明提供了一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，在第一微反应器的上腔室连续注入4′‑环戊基‑3,5‑二氟联苯溶液，在第一微反应器的下腔室连续注入正丁基锂溶液，进行第一反应；在第二微反应器的上腔室连续注入所得第一反应物料，在第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，进行第二反应，得到二氟苄溴。本发明利用微反应器连续式制备二氟苄溴，微反应器的传质效率非常高，且为连续式反应，能够有效缩短工序耗时，提高生产效率；同时，反应物能够充分接触，有利于提高反应转化率，进而提高产物收率。实施例的实验结果表明，利用微反应器连续式制备二氟苄溴，二氟苄溴的收率可达85％，工序耗时可缩短至62.5min。

技术领域

本发明涉及液晶化合物中间体制备技术领域，具体涉及一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法。

背景技术

液晶化合物以其独特的物理、化学、光学性质被广泛应用在轻薄显示技术中，液晶面板在平板显示所占市场份额超过70％，而二氟卞溴是一种重要的液晶化合物中间体，能够连续化生产二氟卞溴具有重要的市场价值。

目前，二氟卞溴一般采用两步法合成，首先在-70℃下向4′-环戊基-3,5-二氟联苯的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，搅拌1h之后得到乳白色、粘稠溶液，然后在相同温度下滴加二氟二溴甲烷(或者二氟氯溴甲烷)溶液，搅拌1h后溶液呈无色至明黄色，此时反应完毕。但是，该方法为非连续反应，搅拌反应传质效率较低，导致该方法生产效率低；且反应的收率低，约为70％。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，本发明提供的方法能够提高生产效率和产物收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，包括以下步骤：

提供4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液、正丁基锂溶液和卤代烷溶液，所述卤代烷溶液中的卤代烷为二氟二溴甲烷或二氟氯溴甲烷；

提供第一微反应器和第二微反应器，所述第一微反应器和第二微反应器独立地包括上腔室和下腔室，所述上腔室和下腔室由微孔膜分隔；

在所述第一微反应器的上腔室连续注入所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液，在所述第一微反应器的下腔室连续注入所述正丁基锂溶液，使4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液通过所述第一微反应器的微孔膜垂直进入正丁基锂溶液中，于-80～0℃下进行第一反应1～5min，得到第一反应物料；

在所述第二微反应器的上腔室连续注入所述第一反应物料，在所述第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，使卤代烷溶液通过所述第二微反应器的微孔膜垂直进入第一反应物料中，于-80～0℃下进行第二反应1～5min，得到二氟苄溴。

优选地，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中的溶剂为四氢呋喃，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液的浓度为0.05～10mol/L。

优选地，所述正丁基锂溶液中的溶剂为石油醚和环己烷，所述石油醚和环己烷的体积比为1：(0.1～10)，所述正丁基锂溶液的浓度为0.05～10mol/L。

优选地，所述卤代烷溶液中的溶剂为四氢呋喃，所述卤代烷溶液的浓度为0.05～10mol/L。

优选地，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中4′-环戊基-3,5-二氟联苯与正丁基锂溶液中正丁基锂的摩尔比为(0.5～2)：1。

优选地，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中4′-环戊基-3,5-二氟联苯与卤代烷的摩尔比为(0.1～2)：1。

优选地，在所述第一微反应器中连续注入4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液与正丁基锂溶液的流速比为1：(0.1～10)。