[发明专利]一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法

权利要求书

1.一种利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法，包括以下步骤：

提供4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液、正丁基锂溶液和卤代烷溶液，所述卤代烷溶液中的卤代烷为二氟二溴甲烷或二氟氯溴甲烷；

提供第一微反应器和第二微反应器，所述第一微反应器和第二微反应器独立地包括上腔室和下腔室，所述上腔室和下腔室由微孔膜分隔；

在所述第一微反应器的上腔室连续注入所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液，在所述第一微反应器的下腔室连续注入所述正丁基锂溶液，使4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液通过所述第一微反应器的微孔膜垂直进入正丁基锂溶液中，于-80～0℃下进行第一反应1～5min，得到第一反应物料；

在所述第二微反应器的上腔室连续注入所述第一反应物料，在所述第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，使卤代烷溶液通过所述第二微反应器的微孔膜垂直进入第一反应物料中，于-80～0℃下进行第二反应1～5min，得到二氟苄溴。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中的溶剂为四氢呋喃，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液的浓度为0.05～10mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正丁基锂溶液中的溶剂为石油醚和环己烷，所述石油醚和环己烷的体积比为1：(0.1～10)，所述正丁基锂溶液的浓度为0.05～10mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤代烷溶液中的溶剂为四氢呋喃，所述卤代烷溶液的浓度为0.05～10mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中4′-环戊基-3,5-二氟联苯与正丁基锂溶液中正丁基锂的摩尔比为(0.5～2)：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液中4′-环戊基-3,5-二氟联苯与卤代烷的摩尔比为(0.1～2)：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一微反应器中连续注入4′-环戊基-3,5-二氟联苯溶液与正丁基锂溶液的流速比为1：(0.1～10)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第二微反应器中连续注入第一反应物料与卤代烷溶液的流速比为1：(0.1～10)。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应后还包括：

将得到的第二反应物料与水混合进行水解，将所得水解物料进行固液分离，去除所得液体物料中的溶剂，得到二氟苄溴。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二反应物料与水的质量比为1：(0.1～10)。