[发明专利]一种对氟硝基苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种对氟硝基苯的新型制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先将榴莲壳进行粉碎，加入乙醇进行球磨，制得榴莲壳粉末，然后将其和尿素混合在一定温度下烧结处理，制得混合粉末；将混合粉末加入到四丁基氯化铵溶液中进行搅拌、静置处理，然后干燥，制得催化剂；将反应原料对硝基氯化苯和氟化钾、催化剂加入到反应釜内，密封，在一定温度下反应，反应结束后，采用水洗、分层处理，有机层精馏，制得目标产物。本发明公开的方法操作简单，反应过程中不采用溶剂，有效节约了成本，且产品收率高。

主权项

1.一种对氟硝基苯的新型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将榴莲壳采用粉碎机粉碎，然后将粉碎的榴莲壳粉末和乙醇混合，采用研磨机在580rpm的转速下研磨10‑20h，干燥后，制得榴莲壳粉末；(2)将榴莲壳粉末和尿素混合研磨处理后，置于瓷舟中，在700‑850℃下处理2‑4h，处理结束后，制得混合粉末；(3)将四丁基氯化铵溶于去离子水中，制成溶液；然后加入上述制得的混合粉末，搅拌混合20‑30min，然后静置处理1‑3h，过滤，固体在80‑100℃下干燥，制得催化剂；(4)将对硝基氯化苯和氟化钾混合加入到反应釜中，然后加入催化剂，搅拌混合均匀，密封反应釜，在200℃下反应24‑72h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至烧杯，加入去离子水洗涤，分层，收取有机相，并将有机相精馏，收集92‑93℃/19mmHg馏分，制得目标产物。