[发明专利]一种对氟硝基苯的制备方法

权利要求书

1.一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将榴莲壳采用粉碎机粉碎，然后将粉碎的榴莲壳粉末和乙醇混合，采用研磨机在580rpm的转速下研磨10-20h，干燥后，制得榴莲壳粉末；

(2)将榴莲壳粉末和尿素混合研磨处理后，置于瓷舟中，以5-15℃/min的升温速度升温至700-850℃，处理2-4h，处理结束后，制得混合粉末；

(3)将四丁基氯化铵溶于去离子水中，制成溶液；然后加入上述制得的混合粉末，搅拌混合20-30min，然后静置处理1-3h，过滤，固体在80-100℃下干燥，制得催化剂；

(4)将对硝基氯化苯和氟化钾混合加入到反应釜中，然后加入催化剂，搅拌混合均匀，密封反应釜，在200℃下反应24-72h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至烧杯，加入去离子水洗涤，分层，收取有机相，并将有机相精馏，收集92-93℃/19mmHg馏分，制得目标产物；其中，对硝基氯化苯、催化剂的质量比为1：(0.013-0.035)。

2.如权利要求1所述的一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨时，榴莲壳粉和乙醇的质量比为1：(33-45)。

3.如权利要求1所述的一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，榴莲壳粉末和尿素的质量比为(3-9)：1.3。

4.如权利要求1所述的一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶液中四丁基氯化铵的质量浓度为4-8％。

5.如权利要求1所述的一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述对硝基氯化苯、氟化钾的质量比1：(0.35-0.55)。

6.如权利要求1所述的一种对氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应的时间69-72h。