[发明专利]一种对氟硝基苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种对氟硝基苯的新型制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先将榴莲壳进行粉碎，加入乙醇进行球磨，制得榴莲壳粉末，然后将其和尿素混合在一定温度下烧结处理，制得混合粉末；将混合粉末加入到四丁基氯化铵溶液中进行搅拌、静置处理，然后干燥，制得催化剂；将反应原料对硝基氯化苯和氟化钾、催化剂加入到反应釜内，密封，在一定温度下反应，反应结束后，采用水洗、分层处理，有机层精馏，制得目标产物。本发明公开的方法操作简单，反应过程中不采用溶剂，有效节约了成本，且产品收率高。

技术领域：

本发明涉及有机合成领域，具体的涉及一种对氟硝基苯的新型制备方法。

背景技术：

对氟硝基苯是制备医药、农药、染料等的重要中间体，广泛应用于各个领域，新型、高效，广普抗菌药“诺氟沙星”，高效、低毒、选择性高的“除草醚”都是以它为主要起始原料合成的，其用量很大。因此，合成方法受到人们的普遍关注。

合成对氟硝基苯的方法主要是硝化法和氟化法，氟化法相对于硝化法原料简单易得、工艺操作便捷、产物选择性好，无需分离异构体，更为常用。但是，目前氟化法制备对氟硝基苯的过程中常常消耗许多有机溶剂，不仅增加了对氟硝基苯的制备成本，还对环境有一定的危害。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对氟硝基苯的新型制备方法，该方法操作简单，制备中不包含溶剂，成本低，制备条件温和，产品收率高，纯度好，易于分离。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种对氟硝基苯的新型制备方法，包括以下步骤：

(1)将榴莲壳采用粉碎机粉碎，然后将粉碎的榴莲壳粉末和乙醇混合，采用研磨机在580rpm的转速下研磨10-20h，干燥后，制得榴莲壳粉末；

(2)将榴莲壳粉末和尿素混合研磨处理后，置于瓷舟中，在 700-850℃下处理2-4h，处理结束后，制得混合粉末；

(3)将四丁基氯化铵溶于去离子水中，制成溶液；然后加入上述制得的混合粉末，搅拌混合20-30min，然后静置处理1-3h，过滤，固体在80-100℃下干燥，制得催化剂；

(4)将对硝基氯化苯和氟化钾混合加入到反应釜中，然后加入催化剂，搅拌混合均匀，密封反应釜，在200℃下反应24-72h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至烧杯，加入去离子水洗涤，分层，收取有机相，并将有机相精馏，收集92-93℃/19mmHg馏分，制得目标产物。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，研磨时，榴莲壳粉和乙醇的质量比为1：(33-45)。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，榴莲壳粉末和尿素的质量比为(3-9)：1.3。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，处理时的升温速度为 5-15℃/min。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，溶液中四丁基氯化铵的质量浓度为4-8％。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述对硝基氯化苯、氟化钾的质量比1：(0.35-0.55)。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述对硝基氯化苯、催化剂的质量比为1：(0.013-0.035)。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述反应的时间69-72h。

本发明具有以下有益效果：

本发明首先以榴莲壳为原料，依次进行粉碎、研磨后制得榴莲壳粉末，然后将其和尿素混合，在一定条件下进行处理，尿素在高温下可产生气体，从而制得的载体孔隙度高，本发明合理调节榴莲壳和尿素的用量比，使得制得的载体强度高，孔隙度好；