[发明专利]水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法

摘要

本发明公开了一种水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法，其步骤是：1)称取水产品肌肉样品，加入Mcllvaine缓冲溶液，旋涡混合，再加入无水硫酸钠和氯化钠，提取溶剂3%甲酸的乙腈，旋涡混合并离心，取上清液，重复提取合并上清液；2)提取液中加入C18粉净化，漩涡并离心，取上清氮气吹干，复溶后过滤；3)滤液进行UPLC定量测定，采用外标法计算多西环素及代谢产物4‑差向多西环素、6‑差向多西环素的残留量。本方法处理样品简便快速，同时优选了提取溶剂、净化剂和液相色谱流动相，可同时测定水产品中多西环素及代谢产物，重复性好、准确度高。

主权项

1.水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法，其步骤是：1)提取：称取水产品肌肉样品，加入Mcllvaine缓冲溶液，旋涡混合；再加入无水硫酸钠和氯化钠，提取溶剂3％甲酸的乙腈，进行漩涡，离心后取上清液；然后采用相同体积的提取溶剂再提取一遍，合并上清液；2)净化：在上清液加入分散固相萃取试剂C18粉，漩涡后离心，取上清氮气吹干，再加入体积比为1:9的甲醇和0.1％甲酸水的混合液进行复溶，经0.22μm的有机滤膜过滤，滤液供UPLC检测；3)UPLC测定：液相色谱流动相的水相为5mmol/L乙酸铵水溶液含0.1％甲酸，有机相为甲醇和乙腈混合液含5mmol/L乙酸铵、0.1％甲酸，甲醇及乙腈的体积比为3:1；待测样品的混合标准品上机测定，绘制标准工作曲线，采用外标法计算水产品中多西环素及其代谢产物4‑差向多西环素、6‑差向多西环素的浓度。