[发明专利]水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法

权利要求书

1.水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法，其步骤是：

1) 提取：称取水产品肌肉样品，加入Mcllvaine缓冲溶液，旋涡混合；再加入无水硫酸钠和氯化钠，提取溶剂3%甲酸的乙腈，进行漩涡，离心后取上清液；然后采用相同体积的提取溶剂再提取一遍，合并上清液；

2) 净化：在上清液加入分散固相萃取试剂C18粉，漩涡后离心，取上清氮气吹干，再加入体积比为1:9的甲醇和0.1%甲酸水的混合液进行复溶，经0.22μm的有机滤膜过滤，滤液供UPLC检测；

3) UPLC测定：采用的色谱柱为C18柱，150mm×2.1mm，粒径1.7μm；液相色谱流动相的水相为5mmol/L乙酸铵水溶液含0.1%甲酸，有机相为甲醇和乙腈混合液含5mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸，甲醇及乙腈的体积比为3:1；流动相梯度如下：

流速为0.35 mL/min，进样量5μL；待测样品的混合标准品上机测定，绘制标准工作曲线，采用外标法计算水产品中多西环素及其代谢产物4-差向多西环素、6-差向多西环素的浓度。

2.根据权利要求1所述的水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法，其特征在于：称取肌肉样品2g，加入Mcllvaine缓冲溶液5mL，无水硫酸钠和氯化钠分别为2.0g、2.0g，提取液5.5mL。

3.根据权利要求1所述的水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法，其特征在于：所述步骤2）中，氮气吹干时的温度为30℃。