[发明专利]一种二氟胡椒环的制备方法有效
| 申请号： | 201810384301.7 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN108383825B | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 张建功;毛明珍;王威;宁斌科;陈涛;王列平;王伦;王海洋 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物中间体的制备方法，特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法，其合成过程如下：采用微通道反应器，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在‑40℃‑20℃，在5s‑10min保留时间下收集产物；产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高，反应快速，成本低，污染小，环保安全等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胡椒 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二氟胡椒环的合成方法，其合成过程如下：(1)溶液及气体配制过程：称取胡椒环溶于甲酸或乙腈溶剂中，配成质量分数为5％‑50％的胡椒环溶液，此溶液中再加入质量分数为胡椒环的0.1％‑10％含三氟酸性催化剂，摇匀待用；调节氟气和氮气的流量，使两者混合，氟气的质量分数为5％‑50％，待用；(2)微通道反应过程：微通道反应器包括A、B预冷模块和C、D、E、F反应模块，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷，速率为1ml/min‑100ml/min；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷，速率为1ml/min‑100ml/min，氟气摩尔量是胡椒环的2.0‑3.0倍；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在‑40℃‑20℃，在5s‑10min保留时间下收集产物；(3)后处理过程：产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。
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