[发明专利]一种二氟胡椒环的制备方法

权利要求书

1.一种二氟胡椒环的合成方法，其合成过程如下：

(1)溶液及气体配制过程：称取胡椒环溶于甲酸或乙腈溶剂中，配成质量分数为5％-50％的胡椒环溶液，此溶液中再加入质量分数为胡椒环的0.1％-10％含三氟基团催化剂，摇匀待用，所述的含三氟基团催化剂为三氟乙酸或三氟甲磺酸以及两者混合物；调节氟气和氮气的流量，使两者混合，氟气的质量分数为5％-50％，待用；

(2)微通道反应过程：微通道反应器包括A、B预冷模块和C、D、E、F反应模块，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷，速率为1ml/min-100ml/min；同时将氟气与氮气的混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷，速率为1ml/min-100ml/min，氟气摩尔量是胡椒环的2.0-3.0倍；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在-40℃-20℃，在5s-10min保留时间下收集产物；

(3)后处理过程：产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。

2.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：所述的微通道反应器为碳化硅材质。

3.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：胡椒环在溶液中的质量分数为5％-25％。

4.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：催化剂用量为胡椒环质量的1％-5％。

5.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：氟气在氮气中的质量分数为5％-15％。

6.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：反应温度为-20℃-0℃。

7.根据权利要求1所述的二氟胡椒环的合成方法，其特征在于：反应保留时间5s-60s。