[发明专利]一种(R)-吡喹酮中间体及(R)-吡喹酮的制备方法有效
| 申请号： | 201810355575.3 | 申请日： | 2018-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108358916B | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 俞静波;何召婷;江渔;彭刚;苏为科 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C07D217/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(R)‑吡喹酮中间体及(R)‑吡喹酮的制备方法。所述方法为以二氢异喹啉与硝基甲烷为原料，在手性催化剂、碱及助磨剂的作用下，以1～4颗直径为8～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于密闭研磨罐中反应20～60分钟，加入氯乙酰氯，继续反应5～30分钟；反应结束后混合物经石油醚和乙酸乙酯淋洗，重结晶得到(R)‑吡喹酮中间体；中间体经铁催化还原得(R)‑1‑氨甲基‑2‑氯乙酰基四氢异喹啉，其与环己甲酰氯在碱及助磨剂的作用下，以1～6颗直径为6～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于密闭研磨罐中进行酰胺化‑环合反应。反应结束后混合物直接经柱层析分离纯化得到(R)‑吡喹酮。本发明反应条件温和、操作简便、污染少、产品收率高、对映选择性好，具有较好推广应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 吡喹酮 研磨介质 混合物 研磨 研磨球 助磨剂 密闭 不锈钢 制备 对映选择性 二氢异喹啉 手性催化剂 四氢异喹啉 柱层析分离 反应条件 环合反应 氯乙酰基 氯乙酰氯 硝基甲烷 乙酸乙酯 氨甲基 石油醚 铁催化 重结晶 酰胺化 甲酰 淋洗 收率 还原 污染 | ||
【主权项】：
1.一种(R)‑吡喹酮中间体(R)‑1‑硝甲基‑2‑氯乙酰基四氢异喹啉的制备方法，其特征在于以二氢异喹啉与硝基甲烷为原料，在手性催化剂、碱及助磨剂的作用下，以1～4颗直径为8～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于密闭研磨罐中，以10～30Hz的研磨频率下室温下反应20～60分钟，随后加入氯乙酰氯，在同一研磨频率下继续反应5～30分钟，反应结束后将反应混合物经体积比为6：1的石油醚和乙酸乙酯淋洗，再重结晶得到(R)‑1‑硝甲基‑2‑氯乙酰基四氢异喹啉，其反应方程式如下：![]()
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