[发明专利]一种陶瓷基聚乙酸乙烯酯复合膜的制备方法

摘要

一种陶瓷基聚乙酸乙烯酯复合膜的制备方法，属于复合膜制备技术领域。所述方法为：陶瓷管式膜表面羟基化预处理：清洗陶瓷管式膜后，依次在盐酸、去离子水中浸渍，真空干燥，然后置于恒温恒湿箱中；陶瓷管式膜内膜表面硅烷化：将陶瓷管式膜置于不锈钢组件中，壳程为纯二甲苯，管程为硅烷偶联剂溶液，反应结束后，从不锈钢膜组件中取出陶瓷管式膜，清洗后真空干燥；乙酸乙烯酯接枝硅烷化的陶瓷管式膜：将陶瓷管式膜置于不锈钢组件中，壳程充满纯乙酸乙酯，配置聚合物单体溶液，升温加入引发剂后在管程中循环流动，反应结束后，从膜组件中取出陶瓷管式膜，清洗后真空干燥。本发明改性工艺流程简单方便、改性条件温和、费用较低、便于工业化推广。

主权项

1.一种陶瓷基聚乙酸乙烯酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一：陶瓷管式膜表面羟基化预处理：陶瓷管式膜依次在丙酮、乙醇、水中超声清洗5~30min，超声功率为250w，将清洗后的氧化铝管式膜在1wt.%的盐酸中浸渍30~180min，再在去离子水中浸渍10~30min，取出膜在110℃温度下真空干燥24 h，然后将陶瓷管式膜在去离子水中浸没30min，室温下干燥1h，然后置于湿度为35~65%的恒温恒湿箱中，20~28℃下平衡24 h，获得表面羟基化的陶瓷管式膜；步骤二：陶瓷管式膜内膜表面硅烷化：将步骤一预处理得到的陶瓷管式膜置于不锈钢管内，组成不锈钢膜组件，陶瓷管式膜与不锈钢管同心设置，不锈钢膜组件的壳程充满纯二甲苯，壳程密封，配置5~15wt.%硅烷偶联剂的二甲苯溶液，并将其置于1L开口三口烧瓶反应器中，该反应器连接有70~75℃的冷凝器，反应液在油浴锅中升温至138℃，在蠕动泵的推动下于不锈钢膜组件的管程中循环流动，运行时间2~7 h，反应结束后，从不锈钢膜组件中取出陶瓷管式膜，用纯二甲苯清洗3次陶瓷管式膜，然后在140℃的真空干燥箱中干燥24 h；步骤三：乙酸乙烯酯接枝硅烷化的陶瓷管式膜：将步骤二硅烷化的陶瓷管式膜置于不锈钢组件中，不锈钢膜组件壳程充满纯乙酸乙酯或水，壳程密封，配置5~50%聚合物单体的乙酸乙酯溶液置于氮气气氛的反应容器中，反应温度升高到30~70℃后加入0~0.05mol/L引发剂，在蠕动泵的推动下于不锈钢膜组件的管程中循环流动，运行时间1~6 h，反应结束后，从不锈钢膜组件中取出氧化铝管式膜，用乙酸乙酯清洗3次陶瓷管式膜，然后在110℃的真空干燥箱中干燥24 h。