[发明专利]一种具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法在审
| 申请号： | 201810327167.7 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN108440478A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 姚元勇;陈仕学;张孟琴;邢明明;卢忠英 | 申请（专利权）人： | 铜仁学院 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司： | 东莞市中正知识产权事务所(普通合伙) 44231 | 代理人： | 张萍 |
| 地址： | 550000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法，包括如下步骤：称取藤茶干叶1‑5kg,转移至5L提取罐中，向提取罐中加入2‑3L的工业乙醇，室温浸泡24‑72小时，过滤去除浸泡液中的滤渣，滤渣按照第二步重复2遍，合并滤液，浓缩脱溶，获得藤茶乙醇提取物，作为天然二氢杨梅素的被纯化对象。另外，具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法为：利用藤茶乙醇提取物(浸膏)中主要成分与次要成分在石油醚、正己烷、乙酸乙酯、乙醇及水分散系中的分配系数不同，制备出具有纯化藤茶乙醇提取物的制剂，并可获得高纯度的二氢杨梅素（>95%，乳白色粉末)，该方法制备的纯化制剂，可联合水重结晶1次，获得具有光谱纯级别的二氢杨梅素标准品（纯度>98%，纯白色晶体）。 | ||
| 搜索关键词： | 二氢杨梅素 乙醇提取物 制剂制备 藤茶 滤渣 制备 乳白色粉末 纯化制剂 分配系数 工业乙醇 室温浸泡 水分散系 乙酸乙酯 标准品 纯白色 高纯度 浸泡液 石油醚 正己烷 重结晶 乙醇 称取 光谱 脱溶 去除 过滤 浓缩 合并 重复 联合 | ||
【主权项】：
1.一种具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法，其特征在于：该具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法包括如下步骤：1）取材：称取藤茶干叶1‑5kg,转移至5L提取罐中；2）浸泡：向提取罐中加入2‑3L的工业乙醇，室温浸泡24‑72小时；3）过滤：过滤去除浸泡液中的滤渣，滤渣按照第二步重复2遍；4）合并：将第一次、第二次和第三次的滤液合并，并减压去除乙醇溶剂，获得墨绿色的乙醇提取物，40‑200g；5）提取：将乙醇提取物（40‑200g）加入至250mL的圆底烧瓶中；6）纯化剂配制：量取正己烷20‑40mL和乙酸乙酯2‑5mL均匀混合,即为纯化试剂A，量取石油醚（沸程60‑90oC）20‑40mL和乙酸乙酯2‑5mL均匀混合，即为纯化试剂B，量取石油醚（沸程60‑90oC）20‑40mL、乙酸乙酯2‑5mL和乙醇2‑5mL均匀混合，即为纯化试剂C；7）纯化一：向第五步中加入纯化试剂A，20‑100mL，室温搅拌5分钟，过滤，获得滤渣A；8）纯化二：按照第七步，采用纯化试剂A进一步纯化第七步中的滤渣A，重复2‑3次，获得滤渣B；9）纯化三：将滤渣B采用纯化试剂B,按照第七步方法，重复2‑3遍，获得滤渣C；10）纯化四：将滤渣C采用纯化试剂C, 按照第七步方法，重复2‑3遍，获得滤渣D；11）结晶：滤渣D采用纯水重结晶1次，获得纯白色的固体，即为二氢杨梅素4.58‑22.90g, 产率为11.5%，采用高效液相色谱对得到的二氢杨梅素，进行定性和纯度检测，确定保留时间的有效性，且纯度为>98%。
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- 本发明公开了一种从藤茶中分离提纯杨梅素和二氢杨梅素的方法，该方法包括如下步骤：称取藤茶，精选，粉碎，过35‑45目筛；加入酒精，浸泡6‑10小时，然后回流浸提3‑5小时；将浸提液体过滤得到滤液；从滤液中回收酒精至滤液酒精含量为15％以下，然后真空浓缩至得到比重1.0‑1.5的浸膏；将浓缩浸膏用热水充分搅拌并用超声波震荡，高速离心，收集上清液；将得到的上清液冷藏过夜，高速离心，收集沉淀，真空烘干得黄绿色粉末初提物；分离纯化；得到98％以上的高纯度杨梅素和二氢杨梅素纯品。本发明方法设备简单，工艺简单可行，便于工业化生产；所用溶剂无毒无残留，不产生环境污染；本发明分离纯化的利用率高、回收率高，所得杨梅素、二氢杨梅素纯度高。
- 一种具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法-201810327167.7
- 姚元勇;陈仕学;张孟琴;邢明明;卢忠英 - 铜仁学院
- 2018-04-12 - 2018-08-24 - C07D311/32
- 本发明公开了一种具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法，包括如下步骤：称取藤茶干叶1‑5kg,转移至5L提取罐中，向提取罐中加入2‑3L的工业乙醇，室温浸泡24‑72小时，过滤去除浸泡液中的滤渣，滤渣按照第二步重复2遍，合并滤液，浓缩脱溶，获得藤茶乙醇提取物，作为天然二氢杨梅素的被纯化对象。另外，具有纯化天然二氢杨梅素的制剂制备方法为：利用藤茶乙醇提取物(浸膏)中主要成分与次要成分在石油醚、正己烷、乙酸乙酯、乙醇及水分散系中的分配系数不同，制备出具有纯化藤茶乙醇提取物的制剂，并可获得高纯度的二氢杨梅素（>95%，乳白色粉末)，该方法制备的纯化制剂，可联合水重结晶1次，获得具有光谱纯级别的二氢杨梅素标准品（纯度>98%，纯白色晶体）。
- 一种艾纳香素的提取方法-201810694607.2
- 吴建华 - 湖州展舒生物科技有限公司
- 2018-06-29 - 2018-08-24 - C07D311/32
- 本发明提供了一种艾纳香素的提取方法，所述的艾纳香素的制备方法包括如下步骤：(1)取艾纳香，进行物理性的粉碎；(2)用乙醇溶液回流，进行抽提；(3)取抽提液进行浓缩；(4)将浓缩液采用MCI小孔径吸附柱进行洗脱；(5)对洗脱液进行浓缩结晶；得到艾纳香素提取物；采用本方法制得的艾纳香素的纯度达到98.72％；而且，本发明提取工艺简单，采用MCI小孔径吸附柱进行洗脱，大大提高了洗脱效率，而且减少了溶剂用量，更加节省成本。
- 一种应用超高压装置提取落叶松中二氢槲皮素提取物的制备方法-201710359876.9
- 丁传波;向兰;高飞飞;赵婷;蒋白楠;郑毅男;刘文丛;曾露露;杨烁 - 郑毅男
- 2017-05-20 - 2018-07-17 - C07D311/32
- 本发明提供一种从落叶松木屑以乙醇为溶剂，利用超高压设备提取二氢槲皮素的制备方法，本技术所用溶剂量小，能耗低，时间短，解决了现有技术的溶剂提取过程生产周期长、生产效率低、工艺路线复杂操作难度大的技术问题；简言之，选取原料中二氢槲皮素含量为2%‑4.5%落叶松树根，切成片后粉碎成木屑（0.4×0.4×8mm）；加入水浸泡，使木屑含水量在40‑50%，加入60%‑95% 酒精，于超高压舱中，加压400‑600 兆帕，保持压力时间10分钟，然后卸压，得酒精溶液，回收酒精，保持50‑60℃条件下，去除杂质，再行浓缩，加适量酒精，室温放置3天，得二氢槲皮素粗结晶，室温条件下条件下，再行重结晶，得二氢槲皮素提取物，纯度92%以上。
- 杨梅素含氮类衍生物及其制备方法和用途-201510621302.5
- 薛伟;赵洪菊;黄银久;王忠波;胡小梅;张贤;陈玉;夏丽娟;龚华玉 - 贵州大学
- 2014-01-22 - 2018-07-06 - C07D311/32
- 本发明涉及一种杨梅素含氮类衍生物及其制备方法和用途，其化合物结构有下列通式(III)表示。本发明介绍了以杨梅苷、卤代烷烃、仲胺、六水合哌嗪、芳香酸、取代芳香酸、溴乙酸乙酯、水合肼、芳香醛以及取代芳香醛为原料，经取代、水解和缩合反应合成一系列杨梅素含氮类衍生物。该类化合物对癌细胞有较好的抑制作用，且毒性较小，可用于制备抗癌药物。
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