[发明专利]一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法有效
| 申请号： | 201810326806.8 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110372547B | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 何旭斌;王聪;朱敬鑫;章钢军;徐伟 | 申请（专利权）人： | 浙江科永化工有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/47 | 分类号： | C07C309/47;C07C303/06;C07C303/32;C07C303/44;C07C209/32;C07C211/58 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备1‑氨基‑4‑萘磺酸钠的方法，包括：(1)还原磺化反应：在反应器中依次加入水、有机溶剂、1‑硝基萘、还原磺化剂，升温至108‑114℃回流反应，反应6‑9h至反应终点；(2)冷却除盐：将步骤(1)得到的物料降温至0‑10℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1；(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，加入硫酸调节滤液pH＝1‑2，升温至50‑60℃，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2；(4)加碱中和：在反应器中加入底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至20‑50℃，加入无机碱调节溶液pH＝7‑8，使滤饼完全溶解；(5)浓缩结晶得到目标产物1‑氨基‑4‑萘磺酸钠。本发明方法具有生产工艺简单、能耗低、废水少、产物选择性和纯度较高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 萘磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备1‑氨基‑4‑萘磺酸钠的方法，包括以下步骤：(1)还原磺化反应：在反应器中依次加入水、有机溶剂、1‑硝基萘、还原磺化剂，升温至108‑114℃回流反应，反应6‑9h至反应终点；所述的有机溶剂为N‑N二甲基乙酰胺、N‑N二甲基甲酰胺、1‑甲基‑2‑吡咯烷酮、环丁砜、乙二醇、乙醇等中的一种或任意几种的混合物；所述的还原磺化剂为亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠中的一种或两者的混合物；所述1‑硝基萘、还原磺化剂、水、有机溶剂的质量比为1:(2.1‑2.7):(3.0‑3.8):(3.0‑7.0)；(2)冷却除盐：将步骤(1)得到的物料降温至0‑10℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1；(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，加入硫酸调节滤液pH＝1‑2，升温至50‑60℃，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2；(4)加碱中和：在反应器中加入底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至20‑50℃，加入无机碱调节溶液pH＝7‑8，使滤饼完全溶解；(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液；所得浓缩液冷却结晶，然后抽滤或压滤，收集滤饼，即为目标产物1‑氨基‑4‑萘磺酸钠。
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