[发明专利]一种6;6’-二溴甲基-2;2’-联吡啶-4;4’-二甲酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，先用6,6’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯与NBS反应，用AIBN做引发剂，在55‑65℃的温度下搅拌反应30‑40h；处理后可得到6,6,6’,6’‑四溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯，然后将6,6,6’,6’‑四溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯与磷酸酯类及叔胺类物质反应，在20‑25℃下反应18‑22h，处理后可得到产品6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯。本发明的方法反应步骤只有两步，条件简单易行，反应操作方便，副产物少，分离方便，实用性强。

主权项

1.一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)一个制备6,6,6’,6’‑四溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的步骤，称取6,6’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯与N‑溴代琥珀酰亚胺，所述的6,6’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯与NBS的摩尔比为1：4‑6，在光照条件下，将6,6’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯与N‑溴代琥珀酰亚胺在引发剂偶氮二异丁腈引发下反应，反应温度为55‑65℃，搅拌反应30‑40h；2)将6,6,6’,6’‑四溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯和磷酸酯类物质及叔胺类物质加入一个容器中反应，所述的6,6,6’,6’‑四溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯、磷酸酯类物质、叔胺类物质的物料比为1mol：5‑7mol：5‑7mol，在20‑25℃下反应18‑22h，得到6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯。