[发明专利]一种6;6’-二溴甲基-2;2’-联吡啶-4;4’-二甲酸二甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)一个制备6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的步骤，称取6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯与N-溴代琥珀酰亚胺，所述的6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯与NBS的摩尔比为1：4-6，在光照条件下，将6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯与N-溴代琥珀酰亚胺在引发剂偶氮二异丁腈引发下反应，反应温度为55-65℃，搅拌反应30-40h；

2)将6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯和磷酸酯类物质及叔胺类物质加入一个容器中反应，所述的6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯、磷酸酯类物质、叔胺类物质的物料比为1mol：5-7mol：5-7mol，在20-25℃下反应18-22h，得到6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的磷酸酯类物质为磷酸二乙酯或者磷酸二甲酯。

3.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的叔胺类物质为三乙胺、三异丙基胺或二异丙基乙胺。

4.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：N-溴代琥珀酰亚胺与引发剂偶氮二异丁腈的物料比为1mol:0.002-0.02mol。

5.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：步骤1)的反应在无水有机溶剂中进行，先将6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯溶解于无水有机溶剂中，所述的无水有机溶剂为苯或者四氯化碳。

6.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：进一步的，NBS和6,6’-二羟甲基-2,2’- 联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的摩尔比为5:1。

7.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯、磷酸二乙酯、二异丙基乙胺的物料比为1mol:6mol:6mol。