[发明专利]一种血浆样品前处理技术结合UPLC-MS/MS测定健康人血浆中头孢地尼含量的方法在审
| 申请号： | 201810304518.2 | 申请日： | 2018-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN108760904A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 王思清;臧元帅;毛白杨;王彬 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦强生药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明具体涉及一种血浆样品前处理技术结合UPLC‑MS/MS测定人血浆中头孢地尼含量的方法，属于体内药物痕量分析领域。血浆样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白后，以超高效液相色谱‑质谱（UPLC‑MS/MS）为检测工具，直接测定人血浆中头孢地尼的含量。本发明对检测条件进行了考察和优化，建立了最优的UPLC‑MS/MS分析方法，并成功运用于实际血浆样品的测定。与传统方法相比，本方法具有灵敏度高、分析速度快、重现性好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 血浆样品 头孢地尼 技术结合 前处理 人血浆 超高效液相色谱 三氯醋酸沉淀 健康人血浆 痕量分析 检测工具 检测条件 体内药物 直接测定 灵敏度 重现性 质谱 蛋白 分析 考察 优化 成功 | ||
【主权项】：
1.一种血浆样品前处理技术结合UPLC‑MS/MS测定健康人血浆中头孢地尼的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）血浆样品的前处理于96孔板中先加入血浆样品，再依次加入内标溶液和三氯醋酸溶液，涡旋，离心，移液工作站取上清液，再次离心，直接于UPLC‑MS/MS分析；（2）UPLC‑MS/MS测定人血浆样品中头孢地尼的含量超高效液相色谱分离：有机相为甲醇（B），水相为含0.05%甲酸的2 mM乙酸铵溶液（A）；采用B相：A相=17:83（V/V）的等度比例洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40 ℃；质谱检测：离子源为安捷伦特有的电喷雾离子源（AJSESI源），离子极性为正离子（Positive），干燥气温度为325℃，干燥气流速为7 L/min，喷雾压为45 psi，鞘气温度为380 ℃，鞘气流速为12 L/min，毛细管电压为4000 V，喷嘴电压为0 V，扫描时间为100 ms，离子检测方式为多反应选择监测（MRM）；取步骤（1）再次离心后的上清液进行UPLC‑MS/MS分析；血浆样品中头孢地尼含量测定结果的计算。
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