[发明专利]一种循环法合成3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸的方法有效
| 申请号： | 201810304423.0 | 申请日： | 2018-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN110343096B | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 董海;张玉;丁圣峰 | 申请（专利权）人： | 湖北阿泰克生物科技股份有限公司;华中科技大学 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 夏惠忠 |
| 地址： | 441400 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种循环法合成3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸的方法，该方法用过量的5,6‑O‑异亚丙基‑抗坏血酸与碱及烷基化试剂在高沸点极性非质子溶剂中进行反应，反应结束后，用低极性非质子溶剂萃取，低极性非质子溶剂萃取液经水洗处理后，浓缩制得3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸，高沸点极性非质子溶剂萃取余液被补足碱和烷基化试剂，可继续进行下一批的合成3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸的反应，3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸经脱保护后即制得3‑O‑烷基抗坏血酸。该方法选择性好，原料反应完全，总收率高，几乎无有机废物排放，合成成本大幅度下降，具有极大的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 循环 合成 烷基 丙基 抗坏血酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种循环法合成3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸的方法，包括以下步骤：步骤一：用过量的5,6‑O‑异亚丙基‑抗坏血酸与碱及烷基化试剂在沸点大于100℃的极性非质子溶剂中进行反应；步骤二：将步骤一所得反应液冷却至室温，用弱极性非质子溶剂萃取，分层得到弱极性非质子溶剂萃取液和极性非质子溶剂萃余液，将分层得到的极性非质子溶剂萃余液补加消耗掉的5,6‑O‑异亚丙基‑抗坏血酸、碱和烷基化试剂重复步骤一中的反应；步骤三：将步骤二得到的弱极性非质子溶剂萃取液经水洗处理后浓缩制得3‑O‑烷基‑5,6‑O‑异亚丙基抗坏血酸。
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