[发明专利]一种循环法合成3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸的方法

权利要求书

1.一种循环法合成3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸的方法，包括以下步骤：

步骤一：用过量的5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸与碱及烷基化试剂在沸点大于100℃的极性非质子溶剂中进行反应；所述的沸点大于100℃的极性非质子溶剂是二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亚砜（DMSO）；沸点大于100℃的极性非质子溶剂的用量为4毫升/克5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸；

步骤二：将步骤一所得反应液冷却至室温，用弱极性非质子溶剂萃取，弱极性非质子溶剂的用量与步骤一中沸点大于100℃的极性非质子溶剂的用量体积比为1~3:1，分层得到弱极性非质子溶剂萃取液和极性非质子溶剂萃余液，将分层得到的极性非质子溶剂萃余液补加消耗掉的5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸、碱和烷基化试剂重复步骤一中的反应，继续进行下一批的合成3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸的反应；所述的弱极性非质子溶剂为甲苯或乙酸丙酯；

步骤三：将步骤二得到的弱极性非质子溶剂萃取液经水洗处理后浓缩制得3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一所述的用过量的5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸与碱及烷基化试剂在沸点大于100℃的极性非质子溶剂中进行反应的具体方法是：将5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸、碱、和烷基化试剂加入一种沸点大于100℃的极性非质子溶剂，40-80℃反应1-6小时；5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸与烷基化试剂的摩尔比为1:0.4-0.8；5,6-O-异亚丙基-抗坏血酸与碱的摩尔比为1:0.6-1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的将步骤一所得反应液冷却至室温，用弱极性非质子溶剂萃取的具体方法是：将步骤一所得反应液冷却至室温，接着加入弱极性非质子溶剂萃取三次，分层得到的弱极性非质子溶剂萃取液和极性非质子溶剂萃余液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述的将步骤二得到的弱极性非质子溶剂萃取液经水洗处理后浓缩制得3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸的具体方法是：将步骤二中分层得到的弱极性非质子溶剂萃取液，用与该弱极性非质子溶剂萃取液相比0.5倍体积的水水洗，浓缩后结晶分离即制得3-O-烷基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一所述的烷基化试剂具有以下的化学通式：

R-X

上式中：R是任意苄基、烷基；X为氯、溴、碘、硫酸酯、对甲苯磺酸酯、甲磺酸酯或磺酸酯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所使用的碱为氢氧根离子型的碱、碳酸盐、碳酸氢盐或碱金属的氧化物。