[发明专利]一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201810297183.6 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108546230B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 薛守庆;吴义芳;郭明晰;马远忠;李伟男;黄英雄;武晶斌;刘鲁峰;李博洋;田希星 | 申请（专利权）人： | 菏泽学院 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C51/47;C07C51/487;C07C55/10;C07C55/12;C07C55/14 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274015 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法，包括以下步骤：将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质进行溶解，得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液；将该溶液进行冷却降温至15‑20℃，加入卤代烷烃进行萃取，分层，上层为水相，含有丁二酸、己二酸，下层为油相，下层油相进行蒸发、浓缩，得到戊二酸粗品，将戊二酸粗品与甲酸加热回流，冷却，析出戊二酸酐晶体，过滤，洗涤，水解得到戊二酸产品，得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中，丁二酸不溶，过滤得到丁二酸晶体，溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。本发明操作简单，成本低廉，得到的丁二酸、戊二酸和己二酸的回收利用率达99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 己二酸 丁二酸 戊二酸 硝酸氧化 环己酮 制备 己二酸晶体 分离提纯 残留液 粗品 下层 过滤 二元酸 甲酸加热回流 丁二酸晶体 析出 固体杂质 混合溶剂 减压蒸馏 冷却降温 卤代烷烃 戊二酸酐 废液量 水解 不溶 放入 分层 萃取 洗涤 冷却 蒸发 溶解 浓缩 上层 回收 | ||
【主权项】：
1.一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质在40‑80℃下搅拌进行溶解，得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液；（2）将该溶液进行冷却降温至15‑20℃，向上述体系中加入卤代烷烃进行萃取，分层，上层为水相，含有丁二酸、己二酸，下层为油相，将下层油相进行蒸发、浓缩，得到戊二酸粗品；（3）将戊二酸粗品与甲酸加热回流，冷却，析出戊二酸酐晶体，过滤，洗涤，水解得到戊二酸产品；（4）将步骤（2）得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中，丁二酸不溶，过滤得到丁二酸晶体，溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。
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- 2019-04-26 - 2019-08-23 - C07C51/42
- 本发明公开了一种从新鲜八角果中提取莽草酸的方法，原料不需干燥直接使用，通过压榨、除油、过柱、洗脱、重结晶等步骤，最终得到莽草酸精品。本发明工艺简单易操作，采用液体石蜡进行除油，除油效果更彻底，对环境更加环保，生产成本较低，所制得的莽草酸得率较高，以鲜八角计≥1.0%，莽草酸纯度达98%以上，进行再次重结晶之后可以达到99%以上，可进行工业化生产，具有很好的推广价值。
- 一种基于萃取/共沸精馏耦合工艺回收稀醋酸的方法-201910455822.1
- 曾作祥;方鹏;励沈劢尚;梅华倩;薛为岚;金星宇 - 华东理工大学
- 2019-05-29 - 2019-08-23 - C07C51/42
- 本发明涉及一种使用醋酸异丙酯和异丙醇混合物作为溶剂的萃取‑共沸精馏耦合回收稀醋酸的工艺流程。该方法中醋酸异丙酯和异丙醇同时充当萃取塔中的萃取剂以及共沸精馏塔中的共沸剂。首先让低浓度醋酸废水与溶剂在萃取塔中进行逆流接触，发生液液萃取。富含醋酸的萃取相被送到共沸精馏塔，在共沸精馏塔塔底得到高纯度的醋酸产品。富含水的萃余相被送入溶剂回收塔顶部回收溶剂。共沸精馏塔和溶剂回收塔顶部的产品均送入分相器中进行液液分相，有机相送回萃取塔底部进行循环，水相送入溶剂回收塔。本发明使用液液萃取法进行预提浓操作，大大减少了能耗，同时采用醋酸异丙酯和异丙醇混合溶剂，减少溶剂循环量，可以减少设备投资，进一步降低能耗。本发明具有分离效率高、回收率高的特点。
- 一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法-201910457316.6
- 白松明;王宗栋 - 南阳君浩化工有限公司
- 2019-05-29 - 2019-08-23 - C07C51/42
- 本发明公开了一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法。首先将对氟苯甲醛副产物粗酸和水进行混合，在搅拌下采用液碱调节混合体系的pH值，至混合体系溶解澄清；然后加入有机溶剂和氧化剂，在不断搅拌下进行萃取反应；萃取反应后进行静置分相，分去有机相，所得水相中加入活性炭进行搅拌吸附脱色，脱色后进行过滤；将所得滤液采用盐酸调节其pH值，接着依次进行搅拌析晶、过滤、水洗和烘干，烘干后得到高纯度对氟苯甲酸产品。采用本发明技术方案，能够将对氟苯甲醛的副产物对氟苯甲酸的纯度由90％左右提高到99.5％以上，从而满足下游客户对99.5％以上高纯度对氟苯甲酸的需求。
- 一种优化回收PTA残渣中的BA和催化剂的系统和方法-201910544931.0
- 李茂委;刘力魁 - 恒力石化（大连）有限公司
- 2019-06-21 - 2019-08-16 - C07C51/42
- 本发明公开一种优化回收PTA残渣中的BA和催化剂的系统和方法，包括依次连接的萃取器、萃取过滤器、倾析器、富集催化剂的水相罐、催化剂过滤器、催化剂回收罐；所述萃取过滤器包括1级萃取过滤器和2级萃取过滤器；所述1级萃取过滤器和2级萃取过滤器为并联，所述1级萃取过滤器和2级萃取过滤器分别连接污水处理系统；所述倾析器依次连接富集苯甲酸的油相罐、精馏提取苯甲酸装置；所述富集催化剂的水相罐连接碳酸钠储罐。采用本系统和方法，在线过滤时间增加，设备相关损耗减少。
- 一种从青蒿蜡油中提取二氢青蒿酸的方法-201910279381.4
- 刘小波;易静云 - 湖南威嘉生物科技有限公司
- 2019-04-09 - 2019-08-09 - C07C51/42
- 一种从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法，包括以下步骤：（1）提取过滤：（2）过层析柱：（3）萃取除杂（4）浓缩调酸：（5）萃取浓缩：（6）结晶抽滤：（7）粗品精制。本发明从青蒿素生产过程的副产物青蒿蜡油中分离提取，经过层析除去与二氢青蒿酸结构类似、但未皂化除去的萜类物质，然后浓缩、萃取、纯化出高品质的二氢青蒿酸，其纯度≥99%；另外，本发明变废为宝，提高了青蒿制备青蒿素的转化效率，节约黄花蒿原料资源，减少有机溶剂使用量，降低青蒿素生产过程废弃物对环境的污染，从而促进青蒿资源的综合开发和利用。
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