[发明专利]一种瑞戈非尼的制备方法在审
| 申请号： | 201810288487.6 | 申请日： | 2018-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN108558747A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 刘振腾;刘新泉;魏淑红;高瑞照 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种瑞戈非尼的制备方法，该方法包括如下步骤：将3‑氟‑4‑硝基苯酚加热熔融，在KOH的作用下与4‑氯‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺发生反应，经水合肼还原生成中间体Ⅰ；后将中间体Ⅰ、3‑三氟甲基‑4‑氯苯胺在催化剂催化下与碳酸亚乙酯进行“一锅”反应，经后处理得瑞戈非尼纯品。本发明的方法转化率高、安全无危害、无污染、反应条件温和、收率高、产品纯度高并且适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 碳酸亚乙酯 后处理 产品纯度 反应条件 加热熔融 甲基吡啶 三氟甲基 硝基苯酚 甲酰胺 氯苯胺 水合肼 收率 催化剂 催化 还原 安全 | ||
【主权项】：
1.一种瑞戈非尼的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：1)3‑氟‑4‑硝基苯酚加热熔融，在KOH的作用下与4‑氯‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺发生醚缩合反应，再与水合肼发生还原反应，生成中间体Ⅰ；2)中间体Ⅰ、3‑三氟甲基‑4‑氯苯胺及碳酸亚乙酯在催化剂的作用下发生反应，经后处理得瑞戈非尼粗品，其中，反应溶剂为二氯甲烷，催化剂为十六烷基三甲基氢氧化铵；3)瑞戈非尼粗品进一步纯化得纯品；![]()
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